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加標回收率?影響因素都有哪些?你知道?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-12-31
核心提示:加標回收率的影響因素01分析與條件的影響理論上,任何分析方法都有一定的誤差,且不同分析方法誤差存在較大的差異。在化學(xué)分析中
 

加標回收率的影響因素

 

01

分析與條件的影響


 

理論上,任何分析方法都有一定的誤差,且不同分析方法誤差存在較大的差異。在化學(xué)分析中,通常的標準方法對準確度有一定的要求,允許的誤差也是相對的。有的檢測項目,由于分析方法本身存在一定的局限性,而造成加標回收率值偏低或偏高。

 

如:采用馬弗爐高溫灰化處理樣品,一些容易揮發(fā)的元素測定回收率偏低的原因正是由于高溫使待測元素揮發(fā)損失引起的。因此,通過測定回收率的結(jié)果,可在一定程度上證明方法的準確性。

 

02

加標量的水平及其準確性的影響


 

在化學(xué)分析中,由于待測物質(zhì)都是在一定的濃度范圍內(nèi)才具有某個特定的準確度,超出該范圍,可能會產(chǎn)生較大的誤差。在做加標回收時,當(dāng)樣品中待測物含量較低時。加入標準物質(zhì)太少,測得回收率誤差較大;加入標準物質(zhì)太多,則會改變待測物質(zhì)在加標樣品和樣品中的測定背景,也可能會產(chǎn)生較大的誤差。因此在進行加標回收時,加標量的水平要適當(dāng),太高或太低都不會得到預(yù)期的效果,通常應(yīng)注意以下兩點。

 

一是標準加入的量要明顯高于檢出限,二是要盡量與分析組分的含量一致,但同時考慮又不能超出方法檢測的容許范圍。

 

例如:在分光光度分析中,當(dāng)樣品中待測物含量較高時,加入標準物質(zhì)過高,使加標后測定值接近方法的檢出上限,這樣測得加標樣中待測物的誤差較大,加標后引起的濃度增量在方法測定上限濃度c的0.4~0.6倍之間為宜。

 

03

加標體積影響


 

通常情況下,盡管因加標而增大了試樣體積,樣品分析過程中有蒸發(fā)或消解等可使溶液體積縮小的操作技術(shù)時,樣品經(jīng)處理后重新定容并不會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。但加標體積過大,容易因加入過多溶劑影響檢測結(jié)果。

 

如:在采用濃酸消解樣品時。過多加入水溶液。使酸濃度太低,可能影響樣品效果。當(dāng)加入標準物質(zhì)是有機溶劑時,加標量過多,則會造成溶劑和標準物質(zhì)難以在水中溶解,從而因溶解度問題造成對加標回收率的影響。

 

04
操作人員水平的影響

 

由于加標回收率試驗需要操作人員經(jīng)過一系列操作步驟完成,除了加標的步驟外,其他任何與樣品檢測有關(guān)的操作步驟都可能影響加標樣品和原樣品中待測組分的結(jié)果,所以,這些操作人員的水平均直接影響回收率的結(jié)果。

 

05
樣品本底值的影響

 

通常情況下,樣品待測組分本底值(原含量)不能過大。樣品本底值太大,加標量無法與之匹配,回收量的相對誤差就大,回收率偏差即大;反之回收率偏差即小。因此,在低濃度區(qū)加標回收率要受樣品中本底值的影響更為明顯。

 

06
樣品的均勻性的影響

 

回收率試驗的前提是樣品足夠均勻,即樣品及加標樣品本底值差異可以忽略。反之,如果樣品均勻較差,樣品及加標樣品本底值差異較大,加標樣品與樣品中待測物質(zhì)含量的差值將不僅僅是加標物質(zhì)的測定值,即為加標回收試驗采用的兩份待測定樣品與樣品中待測物質(zhì)含量的差值及加標物質(zhì)總和的測定值。因此,如加標樣中待測物質(zhì)本底偏高,回收率將偏高,反之則偏低。樣品間差異過大,將得到錯誤的回收率結(jié)果。 
編輯:songjiajie2010

 
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