乳 粉:全脂乳粉、脫脂乳粉、部分脫脂乳粉、調(diào)制乳粉、牛初乳粉;
干 酪: 干酪、 再制干酪、干酪制品;
【檢測項目】
1、研究表明:利用酸度計法和人員目測終點滴定法對乳制品酸度測定方法的比較,結果一致。
2、牛乳是一個緩沖鹽體系,加水量會影響緩沖鹽體系,并導致磷酸鹽進一步分解,最終造成乳制品測定酸度降低1.0~2.0oT,因此在檢測中須嚴格按照標準規(guī)定,加入20mL水。
3、不同實驗室比對:由于檢測人員在目測終點時對顏色的把握程度不同,誤差較大;另外,實驗室光線強弱,加入酚酞試劑的含量等因素會對檢測結果造成較大影響。因此,建議實驗室采用酸度計滴定法,消除人員誤差。
亞硝酸鹽是很不穩(wěn)定的,在操作中有的時候很小的細節(jié)不注意就會造成最后結果的偏離,再查找其中的原因就要花費很多功夫,這些注意事項小析姐愿與大家共分享!
容器的處理
不管是三角燒瓶還是容量瓶洗完之后最好用稀鹽酸再涮一次,沖掉酸之后用蒸餾水再涮,然后烘干,用之前再用做樣的酸度水涮一次即可。亞硝酸鹽很容易形成二次污染,為了杜絕二次污染,用于亞硝酸鹽檢測的器皿最好單放、單用。
試劑的處理
1.酸度水
酸度水必須是當天燒開的水,切忌用前一天燒開的水。
2.緩沖溶液的配制
緩沖溶液的主要組成成分是氨水和鹽酸,這2種物質都不穩(wěn)定,揮發(fā)性很強,所以最好是在用之前調(diào)一下pH值,pH值的高低對最后的數(shù)值影響很大。
3.其它試劑
其它試劑的配制最好均使用酸度水。
樣品的處理及過濾
1.樣品的稱取及試劑加入量
溶好的樣品在加入沉淀劑的過程中,每加入一種沉淀劑(沉淀蛋白質和脂肪)都要充分混勻,然后再放置。
稱樣品時要根據(jù)樣品的特性來稱取,有的樣品中蛋白質和脂肪過高,就會影響沉淀的效果,那么就要相應地減少稱樣的重量(必要時蛋白質高的加入蛋白酶,含有淀粉的加入淀粉酶,然后水解)。
如果樣液渾濁或者帶有顏色,在最后的比色過程中就會出現(xiàn)假陽性,檢出的數(shù)據(jù)就不具有真實性了。
檢測過程中,檢測人員可以根據(jù)自己樣品的情況,調(diào)整國標中酸度水和緩沖溶液的加入量,但是在過濾前的整個樣品的總體積是不變的,過濾出來的樣液是澄清的,但是隨著樣品的改變,會發(fā)現(xiàn)原來的試劑使用量造成了濾液的渾濁,那么就需要把試劑的加入量重新調(diào)整回標準的使用量,溶液就澄清了,所以緩沖溶液和酸度水的加入量不固定,可以隨著樣品的渾濁情況進行調(diào)整的。
2.緩沖溶液pH值
注意:每次用緩沖溶液時一定要調(diào)整pH值,緩沖溶液在使用過程中,pH值9.6~9.7時對溶液的緩沖能力是最好的
3.樣品加入試劑后放置時間
加完試劑后樣品要放置一段時間,這樣會使樣品沉淀得更好,國標中要求的放置時間是15min至1h。當沉淀的時間稍長些時,數(shù)據(jù)會更趨于穩(wěn)定,此時脂肪和蛋白質沉淀得更好,通過實驗摸索出的時間為30~45 min。
4.濾液放置時間
過濾之后的樣品應該迅速從濾液中吸出20 mL至100 mL的容量瓶里,吸完之后倒入酸度水,加入顯色劑進行比色,在檢測的過程中經(jīng)常會做很多其它樣品,這樣就會使開始比色的時間延長,比色出來的吸光度就大了,所以濾液不要放時間太長進行比色。在比色時應該用濾液調(diào)零調(diào)百測定空白和樣品的吸光度,這樣檢測結果相對就更準確了。
操作中應該注意的一些細節(jié)
在檢測亞硝酸鹽的過程中,除了注意以上問題外,還應注意所用的試劑必須要符合實驗室用水的條件(如pH值和電導率);
所用的試劑必須用質量好的,否則會影響最后數(shù)據(jù)的準確性;
加入沉淀劑時一定要保持一定的速度,有時加入速度會影響沉淀的結果,會把一些不需要沉淀的東西沉淀出來,需要沉淀的東西卻未沉淀出來。
要注意實驗室的環(huán)境,實驗室的環(huán)境溫度不宜太高,陽光不能太足,溫度過高、陽光太足對試劑的存放影響很大,最后會造成假陽性。這是很多實驗室很容易忽視的。
實驗室所用的很多試劑都用棕色瓶子或黑色塑料瓶存放,而配置出來的試劑最好也使用和來時相符的瓶子盛放。同時,在對樣品進行檢測時最好帶上一個質控樣品,這樣檢出的樣品數(shù)據(jù)就會讓自己放心。
小結
乳制品五花八門,檢測項目也多了去了!我們要通過提高檢測水平的手段不斷杜絕由于發(fā)展速度過快,基礎薄弱,奶源管理,質量控制,檢測手段落后等造成的乳制品質量安全問題!為消費者的生命與財產(chǎn)安全保駕護航!