1.全程序空白(現(xiàn)場空白):將實驗用水代替實際樣品,置于樣品容器中并按照與實際樣品一致的程序進(jìn)行測定。一致的程序包括運(yùn)至采樣現(xiàn)場、暴露于現(xiàn)場環(huán)境、裝入采樣瓶中、保存、運(yùn)輸以及所有的分析步驟等。設(shè)置全程序空白樣品的目的在于確認(rèn)采樣、保存、運(yùn)輸、前處理和分析全過程中是否存在污染和干擾。
按分析方法中的要求采集全程序空白樣品,空白測定值應(yīng)滿足分析方法中的要求,一般應(yīng)低于方法檢出限。如分析方法中未明確,每批次水樣均應(yīng)采集全程序空白樣品,與水樣一起送實驗室分析,以判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,掌握全過程操作步驟和環(huán)境條件對樣品的影響。一般情況下,不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測定結(jié)果。
2.實驗室空白:將實驗用水代替實際樣品,按照與實際樣品一致的分析步驟進(jìn)行測定。設(shè)置實驗室空白樣品的目的在于確認(rèn)前處理和分析過程中是否存在污染和干擾。
實驗室空白樣品評價:每批次水樣分析時,空白樣品對被測項目有響應(yīng)的,至少做2個實驗室空白,測定結(jié)果應(yīng)滿足分析方法中的要求,一般應(yīng)低于方法檢出限。對出現(xiàn)空白值明顯偏高時,應(yīng)仔細(xì)檢查原因,以消除空白值偏高的因素。
3.運(yùn)輸空白:采樣前在實驗室將高純水裝入采樣瓶中,密封,將其帶到采樣現(xiàn)場。采樣時不開封,之后隨樣品運(yùn)回實驗室,按與樣品相同的分析步驟進(jìn)行實驗,用于檢查樣品運(yùn)輸過程中是否受到污染。運(yùn)輸空白可用來測定樣品運(yùn)輸、現(xiàn)場處理和貯存期間或由容器帶來的可能沾污。飲用水要求每批樣品必須有一個運(yùn)輸空白。
4.采樣器具、采樣瓶空白:采樣瓶空白本底測試指用純水(經(jīng)檢驗合格純水)注入樣品瓶后作為一個樣品,按照實際樣品分析程序,測定空白試驗結(jié)果,檢驗采樣瓶是否合格。
每種材料不同規(guī)格的樣品瓶每批至少抽取3%(樣品瓶比較少時,最少抽測1個)經(jīng)清洗后的樣品瓶,按項目進(jìn)行空白試驗?瞻自囼灲Y(jié)果低于檢出限,抽檢結(jié)果合格。當(dāng)檢測結(jié)果高于檢出限時,應(yīng)查找原因,重復(fù)清洗本批次至合格為止。HJ373-2007中有要求可以看一下。
5.保存劑空白:取兩份或兩份以上純水,加入固定劑,然后不經(jīng)蒸餾、消解等實驗室預(yù)處理,直接分析后測定水樣濃度。
每種固定劑必須覆蓋該固定劑添加的所有分析項目。固定劑空白試驗結(jié)果應(yīng)符合要求,如檢測結(jié)果小于檢出限,則該批次固定劑合格;否則,應(yīng)查找原因,或更換固定劑后重新檢驗。詳見:固定劑的準(zhǔn)備工作及空白試驗(HJ91.1-2019)。
6.試劑空白:以分析待測樣品溶液所使用的溶劑作為空白,其余操作步驟和實際樣品相同的空白實驗。如氨氮規(guī)定試劑空白的吸光度應(yīng)不超過0.030(10mm比色皿)。試劑空白一般應(yīng)低于方法檢出限。