能力驗證計劃的作業(yè)指導書是針對該項目特點而編制,其作用就是統(tǒng)一檢測過程的關鍵環(huán)節(jié),具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業(yè)指導書要求操作,造成其操作環(huán)節(jié)與其他實驗室有所不同,可能導致結果的偏離。(例如:在蛋白質的能力驗證中能力驗證提供方通常會提供F系數,如果不按照主辦方提供的系數進行計算,會造成結果有很大偏離)。
人員的業(yè)務素質會影響檢測結果的準確性,檢驗人員在操作過程中的任一點疏忽都可以導致最終結果的偏離。只有充分認識質量控制的重要性,加強學習,不斷提高自身素質,正確理解、全面掌握實驗技術關鍵點,檢驗人員才能出色完成能力驗證活動。
儀器設備運行狀態(tài)可影響檢測結果的精密度、準確度,所以檢測人員應調整儀器到最佳工作狀態(tài),使儀器的各項指標趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),則檢測數據的復現性得以實現,也進一步提高了測定結果的精密度,減小檢測數據間的偏差,從而使檢測結果更加準確可靠。
多數理化檢驗項目需事先制備標準曲線,計算樣品濃度時,給出響應值y,即可算出濃度x。在標準曲線的濃度范圍內,根據分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標準系列的第一點(最低濃度點)稱為測定下限,標準曲線的最高濃度點稱為測定上限,兩限間的濃度(含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當測量信號處于線性范圍內時,其對應的濃度結果才可接受,否則就應增加取樣量或稀釋試樣。
檢驗中遇到最多的是測量信號處于原點和測定下限之間的情況。解決這個問題,首先應該確定的是,第一標準點是否能滿足分析精度要求的最低濃度點,可以在標準曲線低濃度區(qū)域增加幾個點,視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結果超出標準曲線的上限或下限,應重新制作標準曲線并對樣品做必要的復測。
實驗室通常是按照自己的意愿,選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統(tǒng)。近年來隨著檢驗技術的不斷發(fā)展,越來越多的實驗室使用原理各異的檢測系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測定的結果間存在的差異可能導致能力驗證的結果偏離,實驗室應在查找原因時仔細分析辨別,因檢測系統(tǒng)不同而產生偏離是否影響檢測結果的準確性。
實際檢測過程中,樣本基質可能與標準溶液有所不同,故樣品需經消化、提取等前處理之后,才進行含量測定。如果樣品前處理不完全,基質中的干擾物質排除不充分,或者前處理過程中造成目標物損失,則可能導致測定結果的不準確(這種情況通常可以選擇與能力驗證樣品相似的基質同時進行添加回收實驗)。
能力驗證樣品濃度比較低時,按照一般的取樣量進行測定,往往造成測定值處于標準曲線的下段,并非處于標準曲線的最佳線性范圍,可能導致結果出現偏差。因此,當遇到低濃度的樣本時,可以考慮加大取樣量,使測定數值落在曲線的線性范圍,提高結果的準確性(當無法確定能力驗證樣品濃度時,通?梢蕴崆斑M行預實驗,確定樣品濃度的大約范圍)。
標準物質在化學分析中的作用是校準儀器、評價測試方法或為材料賦值,它的使用應以保證測量的可靠性為原則。標準物質的有效期是指標準物質在規(guī)定的儲存條件下,經穩(wěn)定性試驗證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標準物質的穩(wěn)定性好,則有效性長,反之則有效性短。在實際工作中檢驗人員應密切監(jiān)測標準物質的變化情況,注意收集相關信息,積累經驗,正確使用標準物質(在進行能力驗證樣品檢測前,最好對標準物質進行核查,并重新配制標準溶液)。
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