滴定管的使用方法
一. 洗滌
無明顯油污不太臟的滴定管,可直接用自來水沖洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免劃傷內(nèi)壁,影響體積的準(zhǔn)確測量。若有油污不易洗凈時(shí),可用鉻酸洗液洗滌。
洗滌時(shí)將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去,關(guān)閉活塞,倒入10~15 mL洗液于滴定管中,兩手端住滴定管,邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜,直至洗液布滿全部管壁為止,立起后打開活塞,將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴(yán)重,需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時(shí)間,甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r(shí)間。洗液放出后,先用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗3~4次,洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。
堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同,但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管,否則膠管變硬損壞。為此,最簡單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下,滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽,然后裝入洗液洗滌。也可用另外一種方法洗滌,即將堿式滴定管的尖嘴部分取下,膠管還留在滴定管上,將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯中,將滴定管上膠管(現(xiàn)在朝上)連接到抽水泵上,打開抽水泵,輕捏玻璃珠,待洗液徐徐上升至接近膠管處即停止,讓洗液浸泡一段時(shí)間后放回原瓶中。然后用自來水沖洗,用蒸餾水淋洗3~4次備用。
二. 涂油
酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水,并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活,為此,應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林(或真空油脂)。
涂油的方法是:將活塞取下,用千凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干(如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞,可用細(xì)金屬絲輕輕剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使熔化,突然打開活塞,將其沖走)。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
涂油也可以按下圖所示的方法進(jìn)行,即用手指蘸少量凡士林,在活塞的大頭一邊涂一圈,再用火柴棍蘸少量凡土林在塞套內(nèi)小頭邊涂一圈。然后將活塞懸空插入塞套內(nèi),沿一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)直至凡士林均勻分布為止。其余操作同上。
堿式滴定管不涂油,只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。
三. 試漏
酸式滴定管,關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2 min。仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°后等待2 min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。
堿式滴定管,裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2 mm,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。
四. 裝溶液和趕氣泡
準(zhǔn)備好滴定管即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。
裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2~3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗2~3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0” 刻線以上,然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液迅速?zèng)_下排出下端存留的氣泡,再調(diào)節(jié)液面在0.00 mL處。如溶液不足,可以補(bǔ)充,如液面在0.00mL下面不多,也可記下初讀數(shù),不必補(bǔ)充溶液再調(diào),但一般是調(diào)在0. 00 mL處較方便,這樣可不用記初讀數(shù)了。
堿式滴定管應(yīng)按下圖所示的方法,將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數(shù)。
裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)從盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器內(nèi)直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入滴定管中,盡量不用小燒杯或漏斗等其它容器幫忙,以免濃度改變。
五. 滴定
滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行,必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。
滴定操作是左手進(jìn)行滴定,右手搖瓶,使用酸式滴定管的操作如下圖所示,左手的拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握,以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,控制溶液流出速度,要求做到能:
①逐滴放出;
②只放出1滴;
③使溶液成懸而未滴的狀態(tài),即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。
使用堿式滴定管的操作如上圖所示,左手的拇指在前,食指在后,捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處,捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管,否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。
滴定前,先記下滴定管液面的初讀數(shù),如果是0.00mL,當(dāng)然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2 cm處。滴定速度不能太快,以每秒3~4滴為宜,切不可成液柱流下。邊滴邊搖(或用玻棒攪拌燒杯中溶液)。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因那樣會(huì)濺出溶液。
臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到(為便于觀察,可在錐形瓶下放一塊白瓷板),如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。
六. 讀數(shù)
由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用,滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰,有色溶液的彎月面清晰程度較差,因此,兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù),應(yīng)遵守下列規(guī)則:
(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能讀數(shù)(使附著在內(nèi)壁上的溶液流下)。
(2)滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端(無刻度處)使管身保持垂直后讀數(shù)。
(3) 對于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。
為此,讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切,即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上如圖 (1)所示。對于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,如圖(2) 所示。初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
(4)有一種藍(lán)線襯背的滴定管,它的讀數(shù)方法(對無色溶液)與上述不同,無色溶液有兩個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點(diǎn)如下圖所示。讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上,對有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。
(5)滴定時(shí),最好每次都從0.00mL開始,或從接近零的任一刻度開始,這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定,減少測量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01 mL。
(6)為了協(xié)助讀數(shù),可采用讀數(shù)卡,這種方法有利于初學(xué)者練習(xí)讀數(shù),讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長方形(約3X1.5 cm)的白紙制成,讀數(shù)時(shí),將讀數(shù)卡放在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下約1 mm處,此時(shí)即可看到彎月面的反射層成為黑色,如上圖所示,然后讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)。
七. 注意事項(xiàng)
(1) 滴定管用畢后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上。這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。
(2) 酸式滴定管長期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊上紙。否則,時(shí)間久,塞子不易打開。堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存。
移液管的使用方法
一. 洗滌
洗滌前,應(yīng)先檢查移液管或吸量管的管口和尖嘴有無破損,若有破損則不能使用。
移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟(內(nèi)壁掛水珠)時(shí),可用鉻酸洗液洗凈。
其洗滌方法是:右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先把球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。
如果需要比較長時(shí)間浸泡在洗液中時(shí)(一般吸量管需要這樣做),應(yīng)準(zhǔn)備一個(gè)高型玻璃筒或大量筒,筒底鋪些玻璃毛,將吸量管直立于筒中,筒內(nèi)裝滿洗液,簡口用玻璃片蓋上。浸泡一段時(shí)間后,取出吸量管,瀝盡洗液,用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗干凈。
洗凈的標(biāo)志是內(nèi)壁不掛水珠。干凈的移液管和吸量管應(yīng)放置在干凈的移液管架上。
二. 吸取溶液
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會(huì)在管外沾附溶液過多。左手拿洗耳球,接在管的上口把溶液慢慢吸入,如圖所示,先吸入移液管或吸量管容量的1/3左右,取出,橫持,并轉(zhuǎn)動(dòng)管子使溶液接觸到刻度以上部位,以置換內(nèi)壁的水分,然后將溶液從管的下口放出并棄去,如此用欲取溶液淋洗2~3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口(右手的食指應(yīng)稍帶潮濕,便于調(diào)節(jié)液面)。
三. 調(diào)節(jié)頁面
將移液管或吸量管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,管身保持直立,略為放松食指(有時(shí)可微微轉(zhuǎn)動(dòng)移液管或吸量管),使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止,立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
四. 放出溶液
承接溶液的器皿如是錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶傾斜成約30°,移液管或吸量管直立,管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁流下,如圖所示。流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15 s后,再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液,不可用外力強(qiáng)使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。
但有一種吹出式吸量管,管口上刻有“吹”字,使用時(shí)必須使管內(nèi)的溶液全部流出,末端的溶液也需吹出,不允許保留。
另外有一種吸量管的分刻度只刻到距離管口尚差1~2 cm處,刻度以下溶液不應(yīng)放出。
五. 注意事項(xiàng)
(1)移液管與容量瓶常配合使用,因此使用前常作兩者的相對體積的校準(zhǔn)。
(2)為了減少測量誤差,吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。
(3)移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。
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一. 洗滌
無明顯油污不太臟的滴定管,可直接用自來水沖洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免劃傷內(nèi)壁,影響體積的準(zhǔn)確測量。若有油污不易洗凈時(shí),可用鉻酸洗液洗滌。
洗滌時(shí)將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去,關(guān)閉活塞,倒入10~15 mL洗液于滴定管中,兩手端住滴定管,邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜,直至洗液布滿全部管壁為止,立起后打開活塞,將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴(yán)重,需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時(shí)間,甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r(shí)間。洗液放出后,先用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗3~4次,洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。
堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同,但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管,否則膠管變硬損壞。為此,最簡單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下,滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽,然后裝入洗液洗滌。也可用另外一種方法洗滌,即將堿式滴定管的尖嘴部分取下,膠管還留在滴定管上,將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯中,將滴定管上膠管(現(xiàn)在朝上)連接到抽水泵上,打開抽水泵,輕捏玻璃珠,待洗液徐徐上升至接近膠管處即停止,讓洗液浸泡一段時(shí)間后放回原瓶中。然后用自來水沖洗,用蒸餾水淋洗3~4次備用。
二. 涂油
酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水,并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活,為此,應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林(或真空油脂)。
涂油的方法是:將活塞取下,用千凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干(如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞,可用細(xì)金屬絲輕輕剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使熔化,突然打開活塞,將其沖走)。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
涂油也可以按下圖所示的方法進(jìn)行,即用手指蘸少量凡士林,在活塞的大頭一邊涂一圈,再用火柴棍蘸少量凡土林在塞套內(nèi)小頭邊涂一圈。然后將活塞懸空插入塞套內(nèi),沿一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)直至凡士林均勻分布為止。其余操作同上。
堿式滴定管不涂油,只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。
三. 試漏
酸式滴定管,關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2 min。仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°后等待2 min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。
堿式滴定管,裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2 mm,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。
四. 裝溶液和趕氣泡
準(zhǔn)備好滴定管即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。
裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2~3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗2~3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0” 刻線以上,然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液迅速?zèng)_下排出下端存留的氣泡,再調(diào)節(jié)液面在0.00 mL處。如溶液不足,可以補(bǔ)充,如液面在0.00mL下面不多,也可記下初讀數(shù),不必補(bǔ)充溶液再調(diào),但一般是調(diào)在0. 00 mL處較方便,這樣可不用記初讀數(shù)了。
堿式滴定管應(yīng)按下圖所示的方法,將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數(shù)。
裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)從盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器內(nèi)直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入滴定管中,盡量不用小燒杯或漏斗等其它容器幫忙,以免濃度改變。
五. 滴定
滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行,必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。
滴定操作是左手進(jìn)行滴定,右手搖瓶,使用酸式滴定管的操作如下圖所示,左手的拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握,以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,控制溶液流出速度,要求做到能:
①逐滴放出;
②只放出1滴;
③使溶液成懸而未滴的狀態(tài),即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。
使用堿式滴定管的操作如上圖所示,左手的拇指在前,食指在后,捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處,捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管,否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。
滴定前,先記下滴定管液面的初讀數(shù),如果是0.00mL,當(dāng)然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2 cm處。滴定速度不能太快,以每秒3~4滴為宜,切不可成液柱流下。邊滴邊搖(或用玻棒攪拌燒杯中溶液)。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因那樣會(huì)濺出溶液。
臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到(為便于觀察,可在錐形瓶下放一塊白瓷板),如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。
六. 讀數(shù)
由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用,滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰,有色溶液的彎月面清晰程度較差,因此,兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù),應(yīng)遵守下列規(guī)則:
(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能讀數(shù)(使附著在內(nèi)壁上的溶液流下)。
(2)滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端(無刻度處)使管身保持垂直后讀數(shù)。
(3) 對于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。
為此,讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切,即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上如圖 (1)所示。對于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,如圖(2) 所示。初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
(4)有一種藍(lán)線襯背的滴定管,它的讀數(shù)方法(對無色溶液)與上述不同,無色溶液有兩個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點(diǎn)如下圖所示。讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上,對有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。
(5)滴定時(shí),最好每次都從0.00mL開始,或從接近零的任一刻度開始,這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定,減少測量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01 mL。
(6)為了協(xié)助讀數(shù),可采用讀數(shù)卡,這種方法有利于初學(xué)者練習(xí)讀數(shù),讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長方形(約3X1.5 cm)的白紙制成,讀數(shù)時(shí),將讀數(shù)卡放在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下約1 mm處,此時(shí)即可看到彎月面的反射層成為黑色,如上圖所示,然后讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)。
七. 注意事項(xiàng)
(1) 滴定管用畢后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上。這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。
(2) 酸式滴定管長期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊上紙。否則,時(shí)間久,塞子不易打開。堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存。
移液管的使用方法
一. 洗滌
洗滌前,應(yīng)先檢查移液管或吸量管的管口和尖嘴有無破損,若有破損則不能使用。
移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟(內(nèi)壁掛水珠)時(shí),可用鉻酸洗液洗凈。
其洗滌方法是:右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先把球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。
如果需要比較長時(shí)間浸泡在洗液中時(shí)(一般吸量管需要這樣做),應(yīng)準(zhǔn)備一個(gè)高型玻璃筒或大量筒,筒底鋪些玻璃毛,將吸量管直立于筒中,筒內(nèi)裝滿洗液,簡口用玻璃片蓋上。浸泡一段時(shí)間后,取出吸量管,瀝盡洗液,用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗干凈。
洗凈的標(biāo)志是內(nèi)壁不掛水珠。干凈的移液管和吸量管應(yīng)放置在干凈的移液管架上。
二. 吸取溶液
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會(huì)在管外沾附溶液過多。左手拿洗耳球,接在管的上口把溶液慢慢吸入,如圖所示,先吸入移液管或吸量管容量的1/3左右,取出,橫持,并轉(zhuǎn)動(dòng)管子使溶液接觸到刻度以上部位,以置換內(nèi)壁的水分,然后將溶液從管的下口放出并棄去,如此用欲取溶液淋洗2~3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口(右手的食指應(yīng)稍帶潮濕,便于調(diào)節(jié)液面)。
三. 調(diào)節(jié)頁面
將移液管或吸量管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,管身保持直立,略為放松食指(有時(shí)可微微轉(zhuǎn)動(dòng)移液管或吸量管),使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止,立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
四. 放出溶液
承接溶液的器皿如是錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶傾斜成約30°,移液管或吸量管直立,管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁流下,如圖所示。流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15 s后,再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液,不可用外力強(qiáng)使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。
但有一種吹出式吸量管,管口上刻有“吹”字,使用時(shí)必須使管內(nèi)的溶液全部流出,末端的溶液也需吹出,不允許保留。
另外有一種吸量管的分刻度只刻到距離管口尚差1~2 cm處,刻度以下溶液不應(yīng)放出。
五. 注意事項(xiàng)
(1)移液管與容量瓶常配合使用,因此使用前常作兩者的相對體積的校準(zhǔn)。
(2)為了減少測量誤差,吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。
(3)移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。
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