1、 概述
1. 1 原理:水有固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)三種態(tài)相,根據(jù)熱力學(xué)中的相平衡理論,隨壓力的降低,水的冰點變化不大,而沸點卻越來越低,向冰點靠近,當(dāng)壓力降到一定的真空度時,水的沸點和冰點重合,冰就可以不經(jīng)液態(tài)而直接汽化為氣體,這一過程稱為升華。物品的真空冷凍干燥,就是在水的三相點以下,即在低溫低壓條件下,使物品中凍結(jié)的水分升華而脫去,從而達(dá)到低溫脫水的目的,此過程即稱為冷凍干燥(Freeze-drying),簡稱凍干。
1. 2 結(jié)構(gòu)與性能:冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。
1. 2. 1 干燥箱:外形是不銹鋼制成的方形箱體,箱內(nèi)設(shè)有鋁制隔板5層,其中4層為凍干制品用,每層隔板內(nèi)有制冷循環(huán)管路和加溫循環(huán)管路,箱體采用泡沫塑料絕熱,外層包以鋁板。箱門四周鑲有密封橡膠園條,并涂以真空脂,以保證箱內(nèi)密封。
1. 2. 2 凝結(jié)器:凝結(jié)器是凝結(jié)升華水汽的裝置,其工作溫度可達(dá)-45℃~-60℃,外形為不銹鋼板制成的圓形,內(nèi)部螺旋管分別與兩臺制冷機組連接組成循環(huán)制冷系統(tǒng),冷凝器外層采用泡沫塑料絕熱,包以鋁板。
1. 2. 3 儀表控制臺:是凍干機的溫度和真空度的記錄控制儀表以及各組的開關(guān)的集中裝置,控制臺的正面裝有溫度,真空度記錄儀,干燥箱和真空泵的真空計,溫度指示調(diào)節(jié)計。
1. 2. 4 制冷系統(tǒng):采用氟制冷壓縮制冷機組,以F22為制冷劑,經(jīng)過壓速冷凝,節(jié)流、蒸發(fā)循環(huán)達(dá)到制冷的目的。本機共有三臺制冷機組,一臺制冷機組專供干燥箱降溫用,可使隔板溫度降低達(dá)-30℃~-40℃以下,另兩臺制冷機組為獨立的制冷循環(huán)系統(tǒng),供冷凝器降溫用,可使冷凝器的溫度達(dá)到-45℃~-60℃。
1. 2. 5 真空系統(tǒng):由兩臺真空泵和一臺羅茨泵以真空管道閥門等連接干燥箱,冷凝器組成,真空系統(tǒng)中的羅茨泵為增壓泵,因此不能單獨使用,必須首先啟動真空泵使其工作一段時間,系統(tǒng)中的真空度達(dá)到760mmHg以上時再啟動羅茨泵。
1. 2. 6 加熱系統(tǒng):干燥箱內(nèi)隔板的升溫,采用循環(huán)油加熱的方法,油加熱系統(tǒng)是以油泵,油箱加熱器,進(jìn)出油管,冷卻水管,油溫控制器等組成,使用時油溫度最高到100℃,油溫可以通過油箱控制調(diào)節(jié)儀,按選定的溫度自動控制。
2、 準(zhǔn)備
2. 1 檢查干燥箱底部放氣閥、蝶閥,冷凝器上側(cè)水閥、中間溢水閥、底部放水閥,熱風(fēng)機管路蝶閥及真空管路放氣閥,均應(yīng)處于關(guān)閉位置。
2. 2 檢查制冷機組和真空泵油位是否正常,檢查制冷機中的氟利昂是否正常。
2. 3檢查蓄水池中潛水泵是否完全浸在水中,如果沒有立即加水。
2. 4檢查保險絲及接線螺絲是否有松動。
3、 操作
3. 1預(yù)冷與預(yù)凍
3. 1.1接通總電源閘門,開水泵開關(guān)。
3. 1. 2 開“總電源”鑰匙及儀表電源按鈕。
3. 1. 3 按“干燥箱制冷”按鈕,運轉(zhuǎn)5分鐘,再按“干燥箱電磁閥”開關(guān),逐漸開啟輸液總閥(紅色)。
3. 1. 4 待隔板溫度符合制品溫度要求(-30℃以下)時,將制品迅速裝入箱內(nèi),并將各電阻溫度計分別插入各層制定位置的樣品內(nèi),關(guān)上門即行預(yù)冷結(jié)。一般隔板溫度可維持在-30℃以下穩(wěn)定后,時間為2~3小時即可凍結(jié)轉(zhuǎn)入干燥。
3. 2 干燥
3. 2. 1 按“冷凝器制冷”按鈕開啟制冷機組(運轉(zhuǎn)2 分鐘),撥通“冷凝器電磁閥”開關(guān),逐漸開啟低壓手閥,低壓表的壓力不能大于2Pa,再開啟高壓手閥,看壓力表不能大于2Pa。如果壓力過高關(guān)閉電磁閥或手閥,使壓力下降。
3. 2. 2 待冷凝器溫度低達(dá)-50℃以下穩(wěn)定后,等30~60分鐘,即按“真空泵”按鈕,啟動真空泵。開真空泵前先把“干燥箱輸液總閥”“電磁閥”關(guān)掉(等5 分鐘),干燥箱制冷按鈕也關(guān)掉。
3. 2. 3 在冷凝器和真空管路上進(jìn)行系統(tǒng)檢查,然后插上電磁閥電源,按“真空泵”按鈕,開啟真空泵,將干燥箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,以避免大量排氣,再開啟真空泵組與冷凝器之間的蝶閥,等真空壓力升至760mmHg再隔1~2 分鐘開真空泵組的2個閥門,拔掉電源,開啟羅茨泵。
3. 2. 4 當(dāng)箱內(nèi)真空度符合制品加溫時,真空生在6 以上,制品的水分也抽干后,逐漸開啟循環(huán)泵,觀察真空是否下降,再開油箱加熱。
3. 2. 5 最后制品溫度達(dá)到32℃~35℃穩(wěn)定后,保溫干燥2~3小時,干燥過程即可結(jié)束。
3. 3 制品出箱化霜
3. 3. 1 停機放氣
3. 3. 1. 1 關(guān)閉油箱加熱,循環(huán)油泵、羅茨泵、真空泵。
3. 3. 1. 2 關(guān)閉冷凝器電磁閥、高壓手閥,使機器運轉(zhuǎn)10分鐘,關(guān)閉低壓手閥,關(guān)閉冷凝器按鈕。
3. 3. 1. 3 關(guān)閉冷凝器與泵組之間的泵閥門;開啟冷凝器放水閥門放氣;開羅茨泵前邊進(jìn)氣閥,真空泵放氣;取出制品。
3. 3. 2 化霜
化霜時,必須先開通冷凝器上的溢水閥、放水閥,化霜一般采用自來水,從進(jìn)水閥流入冷凝器進(jìn)行沖灑,化霜完畢,待水放盡后打開風(fēng)機蝶閥,再加熱風(fēng)機,吹干水分,完畢后,將總電源切斷。
備注:操作臺上的按鈕,按綠色接通,按紅色斷開;小型開關(guān)向上拔是通,向下是斷開。
4、 維護(hù)與保養(yǎng)
4. 1 制冷機在停機前,必須先關(guān)掉電磁閥或手閥,將制冷劑F22收回到儲液筒內(nèi),以免殘留于蒸發(fā)器的F22受熱生壓而出故障。
4. 2 制冷機為確保油循環(huán)管道暢通,油箱內(nèi)不得混入其他雜質(zhì)和水分。
4. 3 本機使用多次后,真空泵油會發(fā)生變質(zhì),應(yīng)立即更換。
4. 4 本機中發(fā)現(xiàn)真空封閉不良,可用麥?zhǔn)险婵毡矸侄螜z查。
4. 5 本機電器系統(tǒng)要經(jīng)常保持干燥,放置受潮。
4. 6 要保持干燥箱隔板清潔干燥,放置受潮腐蝕。
4. 7 每次使用凍干機后,用酒精把傳感器擦洗一次。
4. 8 當(dāng)操作臺上總電源斷開后,操作臺上還有380V電源,注意維修安全。
4. 9 本機使用中若發(fā)現(xiàn)電氣系統(tǒng)失靈,可對照原理圖和接線圖分段檢查。
4. 10 如遇電氣制冷循環(huán)溫度低于0℃時,應(yīng)將全部冷卻水管內(nèi)的存水放凈,以防動凍裂。
5、 注意事項
5. 1 本制冷機組及羅茨泵均有冷卻水裝置,因此在啟動上述設(shè)備時,必須事先打開冷卻水閥,并經(jīng)常注意其冷卻情況。
5. 2 干燥箱的溫度在低溫時開啟循環(huán)油泵,必須同時開啟油加熱器,以防油箱內(nèi)冷卻水管凍裂。
1. 1 原理:水有固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)三種態(tài)相,根據(jù)熱力學(xué)中的相平衡理論,隨壓力的降低,水的冰點變化不大,而沸點卻越來越低,向冰點靠近,當(dāng)壓力降到一定的真空度時,水的沸點和冰點重合,冰就可以不經(jīng)液態(tài)而直接汽化為氣體,這一過程稱為升華。物品的真空冷凍干燥,就是在水的三相點以下,即在低溫低壓條件下,使物品中凍結(jié)的水分升華而脫去,從而達(dá)到低溫脫水的目的,此過程即稱為冷凍干燥(Freeze-drying),簡稱凍干。
1. 2 結(jié)構(gòu)與性能:冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。
1. 2. 1 干燥箱:外形是不銹鋼制成的方形箱體,箱內(nèi)設(shè)有鋁制隔板5層,其中4層為凍干制品用,每層隔板內(nèi)有制冷循環(huán)管路和加溫循環(huán)管路,箱體采用泡沫塑料絕熱,外層包以鋁板。箱門四周鑲有密封橡膠園條,并涂以真空脂,以保證箱內(nèi)密封。
1. 2. 2 凝結(jié)器:凝結(jié)器是凝結(jié)升華水汽的裝置,其工作溫度可達(dá)-45℃~-60℃,外形為不銹鋼板制成的圓形,內(nèi)部螺旋管分別與兩臺制冷機組連接組成循環(huán)制冷系統(tǒng),冷凝器外層采用泡沫塑料絕熱,包以鋁板。
1. 2. 3 儀表控制臺:是凍干機的溫度和真空度的記錄控制儀表以及各組的開關(guān)的集中裝置,控制臺的正面裝有溫度,真空度記錄儀,干燥箱和真空泵的真空計,溫度指示調(diào)節(jié)計。
1. 2. 4 制冷系統(tǒng):采用氟制冷壓縮制冷機組,以F22為制冷劑,經(jīng)過壓速冷凝,節(jié)流、蒸發(fā)循環(huán)達(dá)到制冷的目的。本機共有三臺制冷機組,一臺制冷機組專供干燥箱降溫用,可使隔板溫度降低達(dá)-30℃~-40℃以下,另兩臺制冷機組為獨立的制冷循環(huán)系統(tǒng),供冷凝器降溫用,可使冷凝器的溫度達(dá)到-45℃~-60℃。
1. 2. 5 真空系統(tǒng):由兩臺真空泵和一臺羅茨泵以真空管道閥門等連接干燥箱,冷凝器組成,真空系統(tǒng)中的羅茨泵為增壓泵,因此不能單獨使用,必須首先啟動真空泵使其工作一段時間,系統(tǒng)中的真空度達(dá)到760mmHg以上時再啟動羅茨泵。
1. 2. 6 加熱系統(tǒng):干燥箱內(nèi)隔板的升溫,采用循環(huán)油加熱的方法,油加熱系統(tǒng)是以油泵,油箱加熱器,進(jìn)出油管,冷卻水管,油溫控制器等組成,使用時油溫度最高到100℃,油溫可以通過油箱控制調(diào)節(jié)儀,按選定的溫度自動控制。
2、 準(zhǔn)備
2. 1 檢查干燥箱底部放氣閥、蝶閥,冷凝器上側(cè)水閥、中間溢水閥、底部放水閥,熱風(fēng)機管路蝶閥及真空管路放氣閥,均應(yīng)處于關(guān)閉位置。
2. 2 檢查制冷機組和真空泵油位是否正常,檢查制冷機中的氟利昂是否正常。
2. 3檢查蓄水池中潛水泵是否完全浸在水中,如果沒有立即加水。
2. 4檢查保險絲及接線螺絲是否有松動。
3、 操作
3. 1預(yù)冷與預(yù)凍
3. 1.1接通總電源閘門,開水泵開關(guān)。
3. 1. 2 開“總電源”鑰匙及儀表電源按鈕。
3. 1. 3 按“干燥箱制冷”按鈕,運轉(zhuǎn)5分鐘,再按“干燥箱電磁閥”開關(guān),逐漸開啟輸液總閥(紅色)。
3. 1. 4 待隔板溫度符合制品溫度要求(-30℃以下)時,將制品迅速裝入箱內(nèi),并將各電阻溫度計分別插入各層制定位置的樣品內(nèi),關(guān)上門即行預(yù)冷結(jié)。一般隔板溫度可維持在-30℃以下穩(wěn)定后,時間為2~3小時即可凍結(jié)轉(zhuǎn)入干燥。
3. 2 干燥
3. 2. 1 按“冷凝器制冷”按鈕開啟制冷機組(運轉(zhuǎn)2 分鐘),撥通“冷凝器電磁閥”開關(guān),逐漸開啟低壓手閥,低壓表的壓力不能大于2Pa,再開啟高壓手閥,看壓力表不能大于2Pa。如果壓力過高關(guān)閉電磁閥或手閥,使壓力下降。
3. 2. 2 待冷凝器溫度低達(dá)-50℃以下穩(wěn)定后,等30~60分鐘,即按“真空泵”按鈕,啟動真空泵。開真空泵前先把“干燥箱輸液總閥”“電磁閥”關(guān)掉(等5 分鐘),干燥箱制冷按鈕也關(guān)掉。
3. 2. 3 在冷凝器和真空管路上進(jìn)行系統(tǒng)檢查,然后插上電磁閥電源,按“真空泵”按鈕,開啟真空泵,將干燥箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,以避免大量排氣,再開啟真空泵組與冷凝器之間的蝶閥,等真空壓力升至760mmHg再隔1~2 分鐘開真空泵組的2個閥門,拔掉電源,開啟羅茨泵。
3. 2. 4 當(dāng)箱內(nèi)真空度符合制品加溫時,真空生在6 以上,制品的水分也抽干后,逐漸開啟循環(huán)泵,觀察真空是否下降,再開油箱加熱。
3. 2. 5 最后制品溫度達(dá)到32℃~35℃穩(wěn)定后,保溫干燥2~3小時,干燥過程即可結(jié)束。
3. 3 制品出箱化霜
3. 3. 1 停機放氣
3. 3. 1. 1 關(guān)閉油箱加熱,循環(huán)油泵、羅茨泵、真空泵。
3. 3. 1. 2 關(guān)閉冷凝器電磁閥、高壓手閥,使機器運轉(zhuǎn)10分鐘,關(guān)閉低壓手閥,關(guān)閉冷凝器按鈕。
3. 3. 1. 3 關(guān)閉冷凝器與泵組之間的泵閥門;開啟冷凝器放水閥門放氣;開羅茨泵前邊進(jìn)氣閥,真空泵放氣;取出制品。
3. 3. 2 化霜
化霜時,必須先開通冷凝器上的溢水閥、放水閥,化霜一般采用自來水,從進(jìn)水閥流入冷凝器進(jìn)行沖灑,化霜完畢,待水放盡后打開風(fēng)機蝶閥,再加熱風(fēng)機,吹干水分,完畢后,將總電源切斷。
備注:操作臺上的按鈕,按綠色接通,按紅色斷開;小型開關(guān)向上拔是通,向下是斷開。
4、 維護(hù)與保養(yǎng)
4. 1 制冷機在停機前,必須先關(guān)掉電磁閥或手閥,將制冷劑F22收回到儲液筒內(nèi),以免殘留于蒸發(fā)器的F22受熱生壓而出故障。
4. 2 制冷機為確保油循環(huán)管道暢通,油箱內(nèi)不得混入其他雜質(zhì)和水分。
4. 3 本機使用多次后,真空泵油會發(fā)生變質(zhì),應(yīng)立即更換。
4. 4 本機中發(fā)現(xiàn)真空封閉不良,可用麥?zhǔn)险婵毡矸侄螜z查。
4. 5 本機電器系統(tǒng)要經(jīng)常保持干燥,放置受潮。
4. 6 要保持干燥箱隔板清潔干燥,放置受潮腐蝕。
4. 7 每次使用凍干機后,用酒精把傳感器擦洗一次。
4. 8 當(dāng)操作臺上總電源斷開后,操作臺上還有380V電源,注意維修安全。
4. 9 本機使用中若發(fā)現(xiàn)電氣系統(tǒng)失靈,可對照原理圖和接線圖分段檢查。
4. 10 如遇電氣制冷循環(huán)溫度低于0℃時,應(yīng)將全部冷卻水管內(nèi)的存水放凈,以防動凍裂。
5、 注意事項
5. 1 本制冷機組及羅茨泵均有冷卻水裝置,因此在啟動上述設(shè)備時,必須事先打開冷卻水閥,并經(jīng)常注意其冷卻情況。
5. 2 干燥箱的溫度在低溫時開啟循環(huán)油泵,必須同時開啟油加熱器,以防油箱內(nèi)冷卻水管凍裂。