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食品中砷和汞的快速測(cè)定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2006-05-15
砷和汞的檢驗(yàn),一般采取經(jīng)典的“雷因須氏法”為基本定性實(shí)驗(yàn),呈陽性反應(yīng)時(shí),表示樣品中可能含有砷或汞,現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)時(shí)可作基本定論并采取相應(yīng)措施,條件許可或中毒物定性時(shí)可再分別加以確證。
1、基本定性實(shí)驗(yàn)
1.1實(shí)驗(yàn)用器材
微型分體水浴鍋中的電熱板,三角燒瓶,(也可以用酒精燈、支架和蒸發(fā)皿),銅片,鹽酸(優(yōu)級(jí)純),氯化亞錫。
A型砷汞檢測(cè)裝置
B型砷汞檢測(cè)裝置
1.2 實(shí)驗(yàn)原理
在酸性條件下,砷化物或汞化物與金屬銅作用產(chǎn)生反應(yīng),砷化物使銅的表面變成灰色或黑色,汞化物使銅的表面變成銀白色。本方法最低檢出限砷為10μg,汞為100μg ,按取樣量5g計(jì),最低檢出量砷為2mg/kg,汞為20 mg/kg。

1.3 操作步驟
取樣品5g于三角燒瓶或蒸發(fā)皿中,加人25ml蒸餾水或純凈水,加入5ml鹽酸(如為水樣,取樣品25ml,加鹽酸5ml即可),加入約0.5g氯化亞錫晶粒,將三角燒瓶放在電熱板上,調(diào)節(jié)溫控旋鈕使樣液微沸約10分鐘(驅(qū)除硫化物的干擾),此時(shí)加入2片銅片, 保持微沸約20分鐘。注意隨時(shí)補(bǔ)加熱水,保持體積不變。若加熱30分鐘后銅片表面未變色,,可否定砷,汞的存在,如銅片變色,可按下表推測(cè)樣品中可能存在的化合物,并可采取相應(yīng)措施加以處理。保留陽性樣品,有條件時(shí)分別加以確證。

?銅片變色情況 可能存在的金屬毒物
銅片變色情況
可能存在的金屬毒物
灰色或黑色
灰紫色
灰黑色
銀白色
灰白色
黑色
砷化物
銻化物
鉍化物
汞化物
銀化物
硫化物、亞硫酸鹽


1.4 注意事項(xiàng)
①選擇與電熱板接觸面積較大的燒瓶使用,溫控調(diào)到樣液微沸即可,避免高溫。
②反應(yīng)過程中,應(yīng)時(shí)刻注意銅片變化,如銅片已明顯變黑時(shí),應(yīng)停止加熱,否則當(dāng)砷含量高時(shí),長(zhǎng)時(shí)間煮沸會(huì)使沉積物脫落。
③鹽酸濃度以2~8%為宜,過低反應(yīng)不能進(jìn)行,過高會(huì)導(dǎo)致砷、汞的揮發(fā)損失。
④含蛋白質(zhì)、油脂高的樣品,會(huì)使方法的靈敏度降低,應(yīng)消化處理后測(cè)定。
⑤實(shí)驗(yàn)后的陰性銅片可回收,用10%硝酸洗凈或用細(xì)砂紙擦亮繼續(xù)使用。

2. 砷的確證實(shí)驗(yàn)
2.1 確證實(shí)驗(yàn)1
2.1.1實(shí)驗(yàn)原理
在酸性溶液中,砷化物可被鋅還原為砷化氫氣體,遇硝酸銀試紙生成黑色。

2.1.2實(shí)驗(yàn)用器材
米粒大小的無砷鋅粒,濾紙條,10%醋酸鉛干燥棉花。
6%鹽酸溶液:取10ml蒸餾水或純凈水,加2ml優(yōu)級(jí)純的鹽酸。
10%硝酸銀溶液:取1g硝酸銀加水溶解并稀釋到10ml。臨用前配制。

2.1.3操作步驟
取1支檢砷管,將醋酸鉛棉花松軟地塞入下方占檢砷管2/5的體積(排除硫化物干擾),上方插入一片濾紙條,在濾紙條上滴加1滴新配制的硝酸銀溶液使濾紙濕潤,將玻璃管插入一個(gè)帶孔的橡膠塞中。
取呈有表面灰色或黑色的銅片放入試管中,加6%鹽酸溶液2ml,加1~2粒鋅粒,立即塞上裝有檢砷管的橡皮塞,觀察濾紙變化,如為黑色為陽性,陰性不變色。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

2.汞的確證試驗(yàn)—碘化亞銅法

2.1實(shí)驗(yàn)原理
碘化亞銅與汞作用,生成紅色碘化亞銅沉淀。

2.2實(shí)驗(yàn)用器材
白瓷板,碘化亞銅粉

2.3操作步驟
將呈有銀白色的銅片置白瓷板凹穴中,加少許碘化亞銅粉將銅片掩蓋,在30℃~40℃環(huán)境中放置10分鐘左右,如有紅色出現(xiàn)示有汞存在。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

說明
①本方法對(duì)汞具特效性。反應(yīng)結(jié)果如出現(xiàn)其它顏色均表示汞為陰性。
②本方法靈敏度為水溶液中可檢出0.5mg汞,
 
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