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​電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和實驗原始記錄問題答疑匯總

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-03-21
核心提示: ICP-AES 英文全稱: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry。定義
 ICP-AES 英文全稱:
 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry。
定義:
  用電感耦合等離子體為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜法。
相關(guān)名詞:
原子發(fā)射光譜 
電子躍遷 
等離子體
  原子發(fā)射光譜法是光學(xué)分析中歷史最悠久的分析方法,它根據(jù)化學(xué)元素的氣態(tài)原子或離子受激發(fā)所發(fā)射的特征光譜的波長及其強度,來測定物質(zhì)中元素的組成和含量。其所用的儀器通常包括激發(fā)光源、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)三個部分。激發(fā)光源的作用是提供試樣蒸發(fā)、解離、原子化和激發(fā)所需要的能量,并產(chǎn)生輻射信號。激發(fā)光源對發(fā)射光譜分析的準(zhǔn)確度、精密度和元素的檢出限影響很大,因此對它的要求是激發(fā)能力強、靈敏度高、穩(wěn)定性好、使用安全等。
   電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)所使用的激發(fā)光源是電感耦合等離子體光源(ICP)。等離子體是一種電離度大于0.1%的電離氣體,由電子、離子、原子和分子組成,其中電子數(shù)目和離子數(shù)目基本相等,整體呈電中性。利用高頻電感耦合的方法產(chǎn)生等離子體放電的裝置就是電感耦合等離子體光源。
    電感耦合等離子體光源焰炬外觀與火焰相似,但它不是化學(xué)燃燒火焰,而是氣體放電,分為焰心、內(nèi)焰和尾焰三個區(qū)域,各區(qū)的溫度不同,性狀不同,輻射也不同。焰心區(qū)位于感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi),白色不透明,溫度最高,是高頻電流形成的渦流區(qū),試樣氣溶膠在這一區(qū)域被預(yù)熱、蒸發(fā)。內(nèi)焰區(qū)位于焰心區(qū)上方,略帶淡藍色,半透明,試樣在此區(qū)域原子化、激發(fā),發(fā)射很強的原子線和離子線,是光譜分析所利用的區(qū)域。尾焰區(qū)在內(nèi)焰區(qū)上方,無色透明,只能激發(fā)低能級的譜線。
  20世紀(jì)60年代以后,隨著電感耦合等離子體光源的應(yīng)用,原子發(fā)射光譜分析法又得到新的發(fā)展。與其他光源相比,電感耦合等離子體光源具有以下突出的優(yōu)點:
1.檢出限低,各種元素檢出限一般在每毫升10-5~10-1微克的范圍;
2.穩(wěn)定性好,精密度和準(zhǔn)確度高,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約為1%;
3.自吸效應(yīng)、基體效應(yīng)小,分析標(biāo)準(zhǔn)曲線動態(tài)范圍寬;
4.選擇合適的觀測高度,光譜背景小。
   電感耦合等離子體光源也有一定的局限性,如對非金屬測定靈敏度低,儀器價格昂貴,運行維持費用較高。

實驗原始記錄問題答疑匯總
一、什么情況下可以取消手寫原始記錄?
答:原始記錄不一定要手寫的,實驗室只要能控制記錄就可以,這個不是硬性規(guī)定的。

二、原始記錄可以寫成電子版,然后打印出來簽名嗎?
答:可以的。原始記錄是可以謄抄的,但是要保存原版,并能夠提供溯源。

三、檢測樣品的圖譜是不是不用打印出來,只寫原始記錄就可以了?
答:可以不打印出來,存放在電腦上,要在紙質(zhì)上寫明存放路徑即可。但是電子版記錄要保存得到,且不能隨意更改存放位置。

四、報告上包括的信息在記錄上都必須有嗎?比如經(jīng)統(tǒng)計分析后計算的檢測結(jié)果、繪制的曲線、結(jié)果判定等,原始記錄上可以沒有嗎?
答:報告上必須有的內(nèi)容可以到CNAS和CMA的認可準(zhǔn)則中找。

原始記錄上必須有的內(nèi)容有:
1. 樣品的表述,
2.樣品的唯一性標(biāo)識,
3.使用的檢測和校準(zhǔn)方法,
4.環(huán)境條件:溫濕度等,
5. 使用的設(shè)備、儀器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),
6.觀察到的記錄,
7.依據(jù)記錄所進行的計算(寫出計算公式就行,不必要把計算過程列進去),
8.實驗/檢測人員的簽字,
9.審核(復(fù)核)人員的簽字。
結(jié)論:
  依據(jù)現(xiàn)有的原始記錄能夠復(fù)現(xiàn)你的實驗,這是記錄的終極要求。

5、原始記錄不用每頁都簽字,那具體應(yīng)該如何操作,才能控制?
答:只有在保證記錄的完整性的前提下,才能只簽首頁。可以標(biāo)注頁碼的方式來保證完整性。

6、能否舉例說明下什么是測量不確定度。
答:在測量和實驗操作中產(chǎn)生的實驗必然存在的誤差,不是由于錯誤導(dǎo)致的。

7、如果檢測結(jié)果是0.49,標(biāo)準(zhǔn)要求小于等于0.5,不確定度是5%,這種情況報告結(jié)論怎么寫?
答:這是屬于符合性判斷的問題。
5%是相對擴展不確定度,那么絕對擴展不確定度就是:
0.49x5%=0.0245
所以測量的結(jié)果就應(yīng)該是:
0.49±0.0245,
那這種情況上限就是0.5145,也就是說真是測量的結(jié)果是有可能超過0.5的。
報告結(jié)論就有可能是以下幾種情況:
第一種情況就是無法判斷。
第二種情況做一個風(fēng)險共擔(dān)的聲明。這時候存在兩種風(fēng)險:
一種合格變成了不合格的(風(fēng)險在客戶),
一種不合格的變成了合格的(風(fēng)險在實驗室),
那就共同承擔(dān)風(fēng)險好了,就按0.49小于0.5算合格好了,不考慮測量不確定度算了。
如果客戶以上都不同意,既要求實驗室必須給出結(jié)論又要求不承擔(dān)風(fēng)險,那么第三種方法,可以判斷0.49小于0.5,算作合格,但是要依據(jù)5%這個不確定度,來確定合格的可能性是多少?百分之多少?然后說明,判斷是合格的,但是這種判斷成功的幾率是多少?比如說,5%的測量不確定度是95%的概率,那我判定你合格的概率可能只有70%或者65%,那就告訴對方,我有70%的概率判定你這個是合格的。
編輯:songjiajie2010

 
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