01漏液
液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系,內(nèi)部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生漏液,那就出現(xiàn)故障了。漏液的原因分兩種:
在更換零件如流路管或換柱時(shí),換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然選用PEEK接頭是一種較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。即使接口本身匹配,若操作不當(dāng)也會(huì)漏液,一種不當(dāng)是力度把握不好,擰得太緊或太松;另一種不當(dāng)是滑絲,這往往是動(dòng)手能力不強(qiáng),螺絲釘很少擰的工作者所犯的錯(cuò)誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡(jiǎn)單,常造成重要部件的報(bào)廢,解決這個(gè)問(wèn)題只能提高擰螺絲的基本功。
用緩沖液鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動(dòng)相時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒(méi)有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動(dòng)相干燥形成晶體。不過(guò)輸送泵漏液不一定非得馬上修,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般可以正常使用。檢測(cè)器漏液是個(gè)很麻煩的事,一般是吸收池的問(wèn)題,更換費(fèi)用很高,若能湊合使用,不一定馬上更換。
漏液是從內(nèi)部向外漏,而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成氣泡。以下按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
做油液時(shí),在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒(méi)有脫氣(注意即使是有真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣,這樣可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率),如果已脫氣,則要注意,若過(guò)濾頭污染也會(huì)造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡(jiǎn)單,擰下過(guò)濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時(shí),洗凈后裝回去即可。
指的是在過(guò)濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一部分往往不是有點(diǎn)氣泡,而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣,而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒(méi)少。這也是我們常說(shuō)的液相色譜儀至少一周要開(kāi)機(jī)一次的原因(做液相一定要有“微滲”的概論)。如果長(zhǎng)時(shí)間不用,這一段管路的液體會(huì)徹底干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出來(lái)的。這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn),因?yàn)檩斠罕檬禽斔鸵后w而不是輸送氣體,內(nèi)部的液體對(duì)于活塞來(lái)說(shuō)起到了機(jī)油的作用,如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。
總之,要預(yù)防為主,液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定,工作中合理搭配資源,每臺(tái)機(jī)一周至少一次實(shí)驗(yàn),如長(zhǎng)期不用起碼每周要沖流動(dòng)相2小時(shí),養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。
若流路管中漏氣,建議用外力使管路充滿液體。具體操作如下:
(1)找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭,并擰下來(lái)。
(2)用一干凈洗耳球的尖端對(duì)準(zhǔn)管路的平整切口。
(3)吸液體,看液面從流動(dòng)相瓶里上升,至離洗耳球5cm左右時(shí)停止該操作。
(4)快速把接頭擰回輸送泵上(這個(gè)過(guò)程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄,是正,F(xiàn)象)。
(5)開(kāi)機(jī),打開(kāi)排液閥門(mén),啟動(dòng)輸送泵。
(6)等排液管中流出的溶液沒(méi)有氣泡時(shí),再關(guān)閉排液閥,儀器正常工作。
這些部位進(jìn)了氣泡問(wèn)題不大,沖掉即可。
整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡就會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映,檢測(cè)器內(nèi)部的氣泡一般能被沖走,但也有很難沖掉殘留氣泡的情況。如果檢測(cè)器內(nèi)有殘留氣泡,會(huì)有特別明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那唯一的辦法就是拆柱,把檢測(cè)器直接連接到輸送泵的出口,加大幾部流量沖洗,肯定能沖走氣泡。