酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑(或真空活塞油脂),然后將活塞插入,頂緊,旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因堿性滴定液常使玻塞與?渍澈希灾岭y以轉(zhuǎn)動(dòng),故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時(shí)間不長,用畢后立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。
二、堿式滴定管。
堿式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān),一般用做堿性滴定液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的彈性會(huì)造成液面的變動(dòng)。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無滲漏后才可使用。
三、使用前的準(zhǔn)備。
1、在裝滴定液前,須將滴定管洗凈,使水自然瀝干(內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠),先用少量滴定液蕩洗三次,(每次約5~10ml),除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水,以防裝入滴定液被水稀釋。
2、滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上,這時(shí)滴定管尖端會(huì)有氣泡,必須排除,否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液的急流逐去氣泡;如為堿式滴定管,則可將橡皮管彎曲向上,然后捏開玻珠,氣泡即可被溶液排除。
3、最后,再調(diào)整溶液的液面至刻度零處,即可進(jìn)行滴定。
四、操作注意事項(xiàng)。
1、滴定管在裝滿滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時(shí),也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高于室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時(shí)),造成讀數(shù)誤差。
2、使用酸式滴定管時(shí):應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),中指及食指不要伸直,應(yīng)該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。
3、每次滴定須從刻度零開始,以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。
4、在裝滿滴定液后,滴定前“初讀”零點(diǎn),應(yīng)靜置1~2分鐘再讀一次,如液面讀數(shù)無改變,仍為零,才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快,每秒鐘放出3~4滴為宜,更不應(yīng)成液柱流下,尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí),更應(yīng)一滴一滴逐滴加入(在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定)。滴定至終點(diǎn)后,須等1~2分鐘,使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù),如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí),等半分鐘后讀數(shù)亦可,“終讀”也至少讀兩次。
5、滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會(huì)引起誤差。讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn),但遇滴定液顏色太深,不能觀察下緣時(shí),可以讀液面兩側(cè)最高點(diǎn),“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
6、為了協(xié)助讀數(shù),可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”(涂有一黑長方形的約4×1.5cm白紙)或用一張黑紙繞滴定管一圈,拉緊,置液面下刻度1分格(0.1ml)處使紙的上緣前后在一水平上;此時(shí),由于反射完全消失,彎月面的液面呈黑色,明顯的露出來,讀此黑色彎月面下緣最低點(diǎn)。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點(diǎn)時(shí),就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍(lán)線滴定管,其彎月面能使色條變形而成兩個(gè)相遇一點(diǎn)的尖點(diǎn),可直接讀取尖頭所在處的刻度。
7、滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管來綜合滴定。