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超級(jí)全面的離子色譜使用手冊(cè),看完這個(gè)離子色譜使用不用愁了!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-11-09
核心提示:離子色譜是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備之一,實(shí)驗(yàn)人員對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握,使用及操作過程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),才能熟練掌握離
離子色譜是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備之一,實(shí)驗(yàn)人員對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握,使用及操作過程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù),滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求,F(xiàn)以離子色譜儀為例,介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧。

 離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。離子色譜法的定義是:利用被測(cè)物質(zhì)的離子性進(jìn)行分離和檢測(cè)的液相色譜法。

離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù),在分析測(cè)定陰、陽(yáng)離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn),獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞,隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。

由于樣品組成及其濃度復(fù)雜,樣品物理形態(tài)多變,對(duì)離子色譜儀的正常分析測(cè)定造成影響,為此,在使用儀器前,應(yīng)安排專門人員進(jìn)行必要的培訓(xùn),對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握,使用及操作過程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù),滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求,F(xiàn)以離子色譜儀為例,介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧。

離子色譜儀原理

 

離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對(duì)離子性物質(zhì)進(jìn)行分離, 用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出物電導(dǎo)變化。


離子色譜類型

 

離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對(duì)色譜。


1、離子交換色譜

高效離子交換色譜,應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應(yīng)用最廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環(huán)上引入磺酸基,形成強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu),以便于快速達(dá)到交換平衡,離子交換樹脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用,易再生處理、使用壽命長(zhǎng),缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶易脹、受有機(jī)物污染。

 

硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機(jī)硅烷與基表面的硅醇基反應(yīng),形成化學(xué)鍵合型離子交換劑,其特點(diǎn)是柱效高、交換平衡快、機(jī)械強(qiáng)度高,缺點(diǎn)是不耐酸堿、只宜在pH2-8范圍內(nèi)使用。


2、離子排斥色譜

它主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng),電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽(yáng)離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。


3、離子對(duì)色譜

離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動(dòng)相由含有所謂對(duì)離子試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成,對(duì)離子是指其電荷與待測(cè)離子相反,并能與之生成疏水性離子,對(duì)化合物的表面活性劑離子,用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對(duì)離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長(zhǎng)則離子對(duì)化合物在固定相的保留越強(qiáng),在極性流動(dòng)相中,往往加入一些有機(jī)溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性陰離子以及金屬絡(luò)合物的分離,至于其分離機(jī)理則有3種不同的假說,反相離子對(duì)分配離子交換以及離子相互作用。

 

 

離子色譜基本構(gòu)成

 

離子色譜儀主要包括由淋洗液系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學(xué)抑制系統(tǒng)、和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。



1、淋洗液系統(tǒng)

離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導(dǎo)檢測(cè)模式,主要用于陰離子和陽(yáng)離子的分析。

常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等,常用陽(yáng)離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。

淋洗液的一致性是保證分析重現(xiàn)性的基本條件。為保證同一次分析過程中淋洗液的一致性,在淋洗液系統(tǒng)中加裝淋洗液保護(hù)裝置,可以將進(jìn)入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過濾,如CO2和H2O等。


2、檢測(cè)系統(tǒng)

離子色譜最基本和常用的檢測(cè)器是電導(dǎo)檢測(cè)器,其次是安培檢測(cè)器。


(1)電導(dǎo)檢測(cè)器:

電導(dǎo)檢測(cè)器是基于極限摩爾電導(dǎo)率應(yīng)用的檢測(cè)器,主要用于檢測(cè)無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子、有機(jī)酸和有機(jī)胺等。

 

雙極脈沖檢測(cè)器:

在流路上設(shè)置兩個(gè)電極,通過施加脈沖電壓,在合適的時(shí)間讀取電流,進(jìn)行放大和顯示。

容易受到電極極化和雙電層的影響。

 

四極電導(dǎo)檢測(cè)器:

在流路上設(shè)置四個(gè)電極,在電路設(shè)計(jì)中維持兩測(cè)量電極間電壓恒定,不受負(fù)載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響,具有電子抑制功能(陽(yáng)離子檢測(cè)支持直接電導(dǎo)檢測(cè)模式)。

 

五極電導(dǎo)檢測(cè)器:

在四極電導(dǎo)檢測(cè)模式中加一個(gè)接地屏蔽電極,極大提高了測(cè)量穩(wěn)定性,在高背景電導(dǎo)下仍能獲得極低的噪聲,具有電子抑制功能(陽(yáng)離子檢測(cè)支持直接電導(dǎo)檢測(cè)模式)。

 

(2)安培檢測(cè)器:

安培檢測(cè)器是基于測(cè)量電解電流大小為基礎(chǔ)的檢測(cè)器,主要用于檢測(cè)具有氧化還原特性的物質(zhì)。

 

直流安培檢測(cè)模式:

主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對(duì)二苯酚等物質(zhì)的檢測(cè)。

 

脈沖安培檢測(cè)模式:

主要用于醇類、醛類、糖類、胺類(一二三元胺,包括氨基酸)、有機(jī)硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質(zhì)的檢測(cè)。不可檢測(cè)硫的氧化物。

 

積分脈沖安培檢測(cè)模式:

為脈沖安培檢測(cè)的升級(jí)檢測(cè)模式,適用于檢測(cè)脈沖安培檢測(cè)的物質(zhì)!

 

3、離子色譜儀色譜泵系統(tǒng)

(1)材質(zhì):

離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液,與金屬接觸會(huì)對(duì)其產(chǎn)生化學(xué)腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭,腐蝕會(huì)導(dǎo)致色譜泵漏液、流量穩(wěn)定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應(yīng)選擇全PEEK材質(zhì)(色譜柱正常使用壓力一般小于20MPa)。

 

(2)類型:

單柱塞泵

雙柱塞泵:

1)串聯(lián)雙柱塞泵

2)并聯(lián)雙柱塞泵

3)壓力脈動(dòng)消除方式:電子脈動(dòng)抑制,脈沖阻尼器! 

 

4、離子色譜儀流路系統(tǒng)

采用色譜專用管路、接頭及其它連接部件,保證全塑無(wú)污染溶出,保證材料的可靠性和使用壽命。

材料有PEEK管(高壓區(qū))、PTFE管、硅膠管(氣路或廢液用)、各種接頭和連接配件!

 

5、分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)是離子色譜的重要部件,也是主要耗材。

(1)預(yù)柱:

又稱在線過濾器,PEEK材質(zhì),主要作用是保證去除顆粒雜質(zhì)。

(2)保護(hù)柱:

保護(hù)柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質(zhì)。如果不一致,會(huì)導(dǎo)致死體積增大、峰擴(kuò)散和分離度差等。

(3)分析柱:

有效分離樣品組分。

  

5、化學(xué)抑制系統(tǒng)

抑制系統(tǒng)是離子色譜的核心部件之一,主要作用是降低背景電導(dǎo)和提高檢測(cè)靈敏度。抑制器的好壞關(guān)系到離子色譜的基線穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和靈敏度等關(guān)鍵指標(biāo)。

(1)柱-膠抑制:

采用固定短柱或現(xiàn)場(chǎng)填充抑制膠進(jìn)行抑制,不同的抑制柱交替使用,屬于間歇式抑制。

(2)離子交換膜抑制:

采用離子交換膜,利用離子濃度滲透的原理進(jìn)行抑制。

需要配制硫酸再生液,系統(tǒng)需要配置氮?dú)饣騽?dòng)力裝置。

(3)電解自再生膜抑制:

利用電解水產(chǎn)生媒介離子和離子配合離子交換膜進(jìn)行抑制(最佳選擇)。 

 

6、離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件。保證每次工作狀態(tài)的重現(xiàn)性是提高分析重現(xiàn)性的重要途徑。

(1)進(jìn)樣閥:

材質(zhì):

與色譜泵類似,選擇全PEEK材質(zhì)的進(jìn)樣閥才能保證儀器的壽命和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

類型:

1)手動(dòng)進(jìn)樣閥:進(jìn)樣一致性靠人,系統(tǒng)集成性差。

2)電動(dòng)進(jìn)樣閥:進(jìn)樣一致性較好,系統(tǒng)集成性高。

2.自動(dòng)進(jìn)樣器:

進(jìn)樣一致性最好,系統(tǒng)集成性最好。  

 

7、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

完成數(shù)據(jù)處理,聯(lián)通儀器。


離子色譜儀的工作流程


高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)比較簡(jiǎn)單,價(jià)格也相對(duì)比較便宜。

 

離子色譜儀使用注意事項(xiàng) 

 

1、 流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。


2、 啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。

排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)。


3、 用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間,但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。


操作如下:先將泵停止,再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào),將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,按下確認(rèn)鍵,再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開關(guān)。


接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)。


4、 使用陰離子色譜柱檢測(cè),通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至70±5mA,實(shí)驗(yàn)完畢,在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。


5、 進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響。


離子色譜儀的維護(hù)

 

1、對(duì)泵的維護(hù)

(1)每次儀器使用前,通水20min,用于清洗泵和整個(gè)流路。

(2)每次實(shí)驗(yàn)完畢,通水20min,將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關(guān)系到泵的正常使用)

(3)儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長(zhǎng)期放置,會(huì)促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。


2、對(duì)色譜柱的維護(hù)

(1)進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。

固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。

有機(jī)物:固態(tài)樣品,其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī),直接IC檢測(cè)。

液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測(cè)。(注意溶液濃度之間的換算)

重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。

(2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。

Cl-樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

SO42-樣品的處理:將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

(3)實(shí)驗(yàn)操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。


3、對(duì)抑制器的維護(hù)

通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開,陰離子檢測(cè)完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。


離子色譜儀常見問題及解決辦法


1、電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障
電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障是檢測(cè)池被污染。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。


2、分析泵常見故障
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

解決辦法:分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液。


3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。

(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

(2)背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。

(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。

 

4、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?

排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)

 

5、泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象?怎么操作?

在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上,最明顯的現(xiàn)象是,在廢液管沒有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒有液體流出或溶液流出速度很慢。


單向閥如果堵塞了,我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗,清洗方法如下:

先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側(cè)接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時(shí)注意它是有方向的,在單向閥中有一個(gè)小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無(wú)水乙醇蓋過兩個(gè)單向閥,放入超聲波清洗30min,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無(wú)水乙醇稀釋),清洗5min后,用去離子水將單向閥沖洗干凈,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)。

 

 

總結(jié)


離子色譜儀作為精密儀器,在快速和微量分析方面具有極強(qiáng)的有優(yōu)勢(shì),因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、化學(xué)工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域。在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書的要求,正確操作,注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng),建立完善的維修日志,及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn),才能獲得理想的分析結(jié)果,減少故障率,延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命。

編輯:songjiajie2010

 
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