離子色譜法在上世紀70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù),在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準確度高、選擇多樣等優(yōu)點,獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞,隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。由于樣品組成及其濃度復(fù)雜,樣品物理形態(tài)多變,對離子色譜儀的正常分析測定造成影響,為此,在使用儀器前,應(yīng)安排專門人員進行必要的培訓(xùn),對設(shè)備維護進行全面掌握,操作過程中注意儀器的維護和保養(yǎng),才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù),滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。現(xiàn)以離子色譜儀為例,介紹并分析設(shè)備使用操作的維護項與及常見問題應(yīng)對策略。
(1)每次儀器使用前,通水20min,用于清洗泵和整個流路。(2)每次實驗完畢,通水20min,將泵中殘留的流動相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關(guān)系到泵的正常使用)(3)儀器長時間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。(1)進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。有機物: 固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測。液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。高Cl-樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。高SO42-樣品的處理:將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,陰離子檢測完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。
二、色譜儀常見問題與解決策略
1、電導(dǎo)檢測器常見故障
電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。
2、分析泵常見故障
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
解決辦法:分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)5、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象?怎么操作?在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上,最明顯的現(xiàn)象是,在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側(cè)接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時注意它是有方向的,在單向閥中有一個小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無水乙醇蓋過兩個單向閥,放入超聲波清洗30min,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無水乙醇稀釋),清洗5min后,用去離子水將單向閥沖洗干凈,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)