檢測(cè)方法:索式抽提法
本方法適用于水果蔬菜及其制品、糧食制品、肉制品、烘烤食品、糖果等食品游離態(tài)脂肪的測(cè)定。
檢測(cè)原理:試樣用無(wú)水乙醚或者石油醚等有機(jī)溶劑提取后蒸發(fā)除去溶劑,干燥,得到游離態(tài)脂肪的含量。
1.稱(chēng)取固體試樣2g(精確至0.001g)放入去皮后的濾紙筒中,折疊確認(rèn)不漏后,寫(xiě)上對(duì)應(yīng)編號(hào)。
2稱(chēng)取液體試樣5g(精確至0.001g)放到蒸發(fā)皿中,加入約20g石英砂,置于沸水浴上蒸干后,放入干燥箱103℃ 干燥30min后取出研細(xì),移入濾紙筒中。蒸發(fā)皿及占有試樣的玻璃棒用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,將脫脂棉一起放入濾紙筒內(nèi)。
2.稱(chēng)量已經(jīng)烘干至恒重的接收瓶,記錄瓶重。
3.將濾紙筒分別放入對(duì)應(yīng)的抽提筒內(nèi),將石油醚或者無(wú)水乙醚加入接收瓶的三分之二處。檢查回收試劑瓶是否擰緊。打開(kāi)冷凝水。
4.待石油醚將濾紙筒全部浸入后,停止加熱讓濾紙筒浸泡20min,使脂肪提取的更完全(溫度110℃,抽提4h后,預(yù)干燥30min回收石油醚或乙醚)。
5.待石油醚回收完全后,將接收瓶放入103℃烘箱干燥1小時(shí)后取出,放干燥器冷卻后稱(chēng)量,反復(fù)操作直至恒重。
X-----試樣脂肪的含量(g/100g)
m1----接收瓶和脂肪的質(zhì)量(g)
m0-----接收瓶的質(zhì)量(g)
m2-------試樣的重量(g)
1. 先開(kāi)水,再通電。
2. 石油醚加至接收瓶的三分之二處,最好其他接收瓶加的量相近,差別太大影響脂肪的抽提效果。
3. 石油醚和乙醚有刺激性氣味,要在通風(fēng)柜中進(jìn)行,使用時(shí)佩戴手套和口罩。
4. 石油醚和乙醚可回收重復(fù)使用。
5. 石油醚的沸程分為30~60℃和60~90℃,我用的是60~90℃,所以機(jī)器加熱溫度是110℃,使用之前需要對(duì)應(yīng)沸程確認(rèn)一下。
6. 如果是水分含量比較大的固體,我們可以稱(chēng)完后把濾紙筒放入60℃的烘箱低溫烘半小時(shí),去除部分水分更易提取出脂肪。
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