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12個樣品前處理要求——理化檢測設(shè)備使用的關(guān)鍵一步!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-04-26
核心提示:以下的十二種樣品前處理方法便是你實(shí)驗(yàn)過程中經(jīng)常會用到的!小編希望你都能學(xué)會呦!1、核磁共振波譜儀(1)送檢樣品純度一般應(yīng)95
 以下的十二種樣品前處理方法便是你實(shí)驗(yàn)過程中經(jīng)常會用到的!小編希望你都能學(xué)會呦!

1、核磁共振波譜儀

(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。

(2)本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,進(jìn)樣前應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)檢測前盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求請說明(如,檢測溫度、譜寬等)。

2、紅外光譜儀

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量,本儀器分析的樣品,必須做到:

(1)預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;

(2)預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)易潮解的樣品,請用戶自備干燥器放置;

(4)易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分析任務(wù)單上注明;

(5)有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。并且必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

3.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀


氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱(不能使用填充柱)。進(jìn)入氣相色譜的樣品,必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

4、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

(2)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請注明溶劑,已配成溶液的樣品請標(biāo)明濃度。

(3)請盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán),以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。

(4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時,所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對照品。
5、紫外-可見吸收光譜儀

(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;

(2)固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2mL。

6、氣相色譜儀

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過300℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。

7、液相色譜儀

樣品要干燥,最好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu);對于復(fù)雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

8、元素分析儀

(1)填寫元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息;

(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微;蛞后w,并經(jīng)過提純。如,樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會影響分析結(jié)果,使測試值與計算值不符;

(3)樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

9、離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

10、原子熒光光譜儀

(1)樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)固體樣品

①無機(jī)固體樣品:樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5% ,v/v);

檢測鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);

檢測汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此,該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②有機(jī)或生物固體樣品:樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。

(3)樣品中待測元素限量要求

由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05μg/g-500μg/g,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

(4)樣品份量

每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2g,液體樣品量不少于20mL,水樣不少于100mL 。

(5)其它

送樣前請查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料,盡量提供相關(guān)信息。

11、X-射單晶末衍射儀

送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1-0.4mm,即晶體對角線長度不超過0.5mm(大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。


12、透射電子顯微鏡

由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下,需要采用物理減薄法的樣品制備過程,須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系,可以來蘇博儀器租用)。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序,周期較長(約一周左右)。

由于該儀器是高分辨型電鏡,為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點(diǎn),目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。


小結(jié)


以上便是樣品前處理的全部要求,你了解了嗎?如有不足之處歡迎留言補(bǔ)充哦!
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編輯:songjiajie2010

 
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