任何檢測均會產生檢測誤差，分析測試誤差來源很多，如樣品的代表性、均勻性、穩(wěn)定性。質量保證的任務就是把所有的誤差，包括：系統(tǒng)誤差、隨機誤差，減少到預期的水平。

分析測試的質量保證可分為取樣的質量保證和分析檢測系統(tǒng)的質量保證兩大方面。

 

取樣的質量保證：

 

樣品是從大量物質中選取的一部分物質；

 

樣品的測定結果是總體特性量的估計值。

 

由于總體物質的不均勻性，用樣品的測定結果推斷總體，必然引入誤差，稱此誤差為取樣誤差。

 

取樣誤差可分為隨機誤差和系統(tǒng)誤差；

1.取樣的隨機誤差：由取樣過程中無法控制的隨機因素引起，增加取樣次數(shù)，加大取樣量，可減小取樣的隨機誤差。

2.取樣的系統(tǒng)誤差：由于取樣方案不完善、取樣設備有缺陷、操作不正確、環(huán)境等影響因素引起的，該誤差只能通過嚴格的取樣質量保證工作避免或消除。

 

3.取樣誤差總是和測量誤差相關聯(lián)，通過重復測定多個實驗室樣品和一個實驗室樣品的多次測定，可估計取樣誤差。

 

 

分析檢測過程一般包括樣品的處理、測量方法和計量標準的選用、測量儀器的校準、測定、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析和報告測量結果，其中每個環(huán)節(jié)都和測量者的操作技術、理論知識和質量意識密切相關。究竟是如何相關的？

 

1.樣品處理與回收率

 

在樣品處理過程中可能產生溶解、分離、富集不完全，或被測組分揮發(fā)、分解而產生負的系統(tǒng)誤差；另一方面還會由于器皿、化學試劑、環(huán)境和操作者玷污被測組分而產生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過程中即使沒有產生明顯的系統(tǒng)誤差，也會引入較大的隨機誤差。

 

2.分析空白的控制與校正

 

（1）分析空白及其作用：

     
分析空白及其變動性對痕量和超痕量分析結果的準確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。

 

（2）分析空白的控制：

   
主要有以下幾點：

 

 ①消除或控制實驗環(huán)境對樣品的玷污；

 

 ②化學試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變；

 

③貯存、處理樣品所用的器皿，如果材質不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品；

 

 ④避免分析者對樣品的玷污。

 

（3）空白試驗：

     
根據(jù)空白試驗值及其標準差，對試樣測定值進行空白校正。

 

3.測量方法的適用性

 

（1）測量方法的類別與等級：現(xiàn)有標準方法數(shù)以千計，大體可分為3種類型：

 

①檢測產品技術規(guī)格的普及型標準方法。

 

 ②為貫徹某些法規(guī)而開發(fā)的標準方法，稱為官方方法。如美國官方分析化學家協(xié)會（AOAC）擬定了用于分析食品、藥品、肥料、農藥、化妝品的標準方法，以保證有關農業(yè)和公共健康法規(guī)的貫徹。

 

③基礎性標準方法，如英國分析化學學會（SAC）擬定的分析方法和美國材料測試學會（ASTM）擬定的標準方法。

 

（2）測量方法的主要技術參數(shù)和控制指標：

     
包括：線性范圍、準確度、精密度、靈敏度、檢出限。

 

4.測量方法的校準

測量方法校準的目的是建立測量信號與被測化學成分量值的函數(shù)關系，即物理信號與化學成分定量關系。制作準確而有效的校準曲線是獲得準確可靠測量結果的重要前提。

 

（1）使用準確可靠的計量標準；

 

（2）消除或者測定干擾與基體效應的影響；

（3）控制實驗條件，合理設計實驗。

 

應按以下原則設計實驗：

 

①為了盡可能保持測量樣品的實驗條件與制作校準曲線的條件一致，應在較短時間間隔內制作和使用校準曲線；

 

②校準曲線上的實驗點數(shù)最好在5個以上，且實驗點的量值范圍盡可能寬，以提高校準曲線的可靠性與穩(wěn)定性；

③各實驗點最好作重復測量取平均值，至少應在校準曲線的端點作重復測定，以減少實驗誤差。

 

 

5.標準分析方法和分析方法標準化

標準分析方法又稱分析方法標準，是技術標準中的一種。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法，這些方法的靈敏度不同。對儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同，干擾因素也不同，甚至其結果的表示含義也不盡相同。

 

實驗室重視檢驗工作，滿足社會對檢驗數(shù)據(jù)的質量要求，就必須對影響檢驗數(shù)據(jù)的技術人員、儀器設備、樣品處置、檢測方法、藥品試劑、環(huán)境條件、量值溯源等所謂人、機、樣、法、環(huán)、溯諸多因素作為一個有機的整體進行全面控制，系統(tǒng)地、協(xié)調地將檢驗工作全過程涉及到影響檢驗質量的、對其質量形成過程中各個活動的相互聯(lián)系和相互關系加以有效的控制，才能確保檢驗數(shù)據(jù)的準確公正、真實可靠，才能保證實驗室分析測試工作質量的不斷改進和提高。

 

具體闡述如下：

 

（1）人員

 
人員是最寶貴的資源。一個實驗室水平的高低優(yōu)劣，很大程度上取決于人員素質與水平。

 

（2）儀器設備

     
儀器設備是實驗室開展檢測工作所必需的重要資源，是保證檢測工作質量、獲取可靠測量數(shù)據(jù)的基礎。

 

（3）藥品試劑

   
藥品試劑是指檢測用的消耗性材料。隨著社會的發(fā)展，人們對檢測精度要求越來越高，從常量到微量、再到痕量、超痕量分析，待測元素含量很低、甚至極微，對藥品試劑的純度要求、質量要求就很嚴。

 

     
實驗試劑質量的優(yōu)劣直接影響檢測工作質量，主要有兩種情形：

 

一種是試劑不純（本身含有被測組分）而使結果偏高；

 

 另一種是試劑靈敏度降低或失效而影響檢測結果的準確性。實驗室應建立藥品試劑的采購驗收制度，建立試劑驗證、合格（不合格）記錄和合格供方名錄制度，確保試劑符合技術規(guī)范要求，同時為正確采購提供依據(jù)。

 

化學試劑等消耗品的采購是整個檢測工作中的重要組成部分，試劑直接影響檢測工作質量，因此必須對外部支持服務和供應品的質量進行嚴格控制，以確保檢測質量不受影響。

 

（4）檢測方法

   
檢測方法是實驗室實施檢測工作的依據(jù)，是確保分析數(shù)據(jù)質量最重要的因素。檢測方法不同，質量水平不同。

 

（5）環(huán)境

   
環(huán)境是指實驗設施和環(huán)境條件。為保證檢驗工作質量，實驗室的設施和環(huán)境條件必須滿足工作需要。

 

（6）量值溯源

     
量值溯源是指通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果或測量標準值能夠與規(guī)定的參考標準（國家計量標準或國際測量標準）聯(lián)系起來的一種特性，量值溯源是檢驗工作中的關鍵環(huán)節(jié)。

 

（7）樣品處置