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檢測(cè)人必學(xué)|紫外分光光度計(jì)最常見故障及維修辦法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-04-26
核心提示:紫外-可見分光光度法是在190~800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定物質(zhì)的吸光度,用于鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測(cè)定的方法。它的應(yīng)用領(lǐng)域涉及制藥、醫(yī)
紫外-可見分光光度法是在190~800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定物質(zhì)的吸光度,用于鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測(cè)定的方法。它的應(yīng)用領(lǐng)域涉及制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計(jì)量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個(gè)方面,用來進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。因?yàn)閮x器涉及到光學(xué)、電學(xué)和結(jié)構(gòu)等,所以其最常見故障也分為光源和信號(hào)部分,小編對(duì)其進(jìn)行了整理,來一起學(xué)習(xí)吧!

光源部分

1、故障:氘燈不亮

原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高)。

檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅)。

處置:更換氘燈。


2、故障:鎢燈不亮

原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高)。

檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測(cè)。

處置:更換新鎢燈。

3、故障:鎢燈不亮

原因:沒有點(diǎn)燈電壓。

檢查:保險(xiǎn)絲被熔斷。

處置:更換保險(xiǎn)絲,如更換后再次燒斷則要檢查供電電路。

4、故障:氘燈不亮

原因:氘燈起輝電路故障。

檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。

處置:需要專業(yè)人士修理。

信號(hào)部分

1、故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(最常見)

原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。

檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知。

處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。

2、故障:基線噪聲大

具體表示:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線噪聲大

原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品。

檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?

處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗。



3、故障:信號(hào)的分辨率不夠

具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;

原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;

處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)最優(yōu)化的條件;


4、故障:紫外區(qū)的基線噪聲大

具體表現(xiàn):樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大。

原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物。

檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷。

處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來實(shí)施);清洗比色皿,更換空白溶液;


5、故障:樣品出峰位置不對(duì)

原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移。

檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確。

處置:對(duì)于高檔儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了。


6、故障:樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良

原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上。

檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定。

處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠。


7、故障:沒有任何檢測(cè)信號(hào)輸出

原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi)。

檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像。

處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音)。


8、故障:長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲

具體表現(xiàn):做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲

原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,國產(chǎn)電機(jī)尤甚。

檢查:重新開機(jī)有可能回復(fù),或打開單色器對(duì)照波長(zhǎng)與濾光片的相對(duì)位置來檢查(注意:打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激)。

處置:更換飼服電機(jī);


9、故障:吸光值信號(hào)上下擺動(dòng)

具體表現(xiàn):當(dāng)儀器波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器。

原因:開關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良。

檢查:用手加重力量按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化。

處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可。


10、故障:噪聲較大

具體原因:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚。

原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對(duì)紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈,使放大器超出了校正范圍。

檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小。

處置:更換比色皿;更換空白液



紫外使用注意


1.使用的吸收池必須潔凈,并注意配對(duì)使用。量瓶、移液管均應(yīng)校正、洗凈后使用。


2.取吸收池時(shí),手指應(yīng)拿毛玻璃面的兩側(cè),裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應(yīng)無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時(shí)應(yīng)注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。


3.供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。


4.測(cè)定時(shí)除另有規(guī)定外,應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對(duì)照,采用1cm石英吸收池,在規(guī)定的吸收峰±2nm以內(nèi),測(cè)幾個(gè)點(diǎn)的吸收度或由儀器在規(guī)定的波長(zhǎng)附近自動(dòng)掃描測(cè)定,以核對(duì)供試品的吸收峰位置是否正確,并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng),除另有規(guī)定外吸收度最大波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的測(cè)定波長(zhǎng)±2nm以內(nèi)。


5.供試品應(yīng)取2份,如為對(duì)照品比較法,對(duì)照品一般也應(yīng)取2份。平行操作,每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在±0.5%以內(nèi)。


6.選用儀器的狹縫寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸收度值會(huì)偏低,狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn),對(duì)于大部分被測(cè)品種,可以使用2nm縫寬。


文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò) 
編輯:songjiajie2010

 
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