亚洲欧美日韩国产综合网_自拍视频精品一区二区三区_无码激情AV一区二区三区_二天天AV综合网

食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)
當(dāng)前位置: 首頁 » 儀器設(shè)備 » 理化檢測儀器 » 光譜分析儀器 » 正文

【必看】原子吸收光譜儀檢測元素過程的問題解答!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-05-16
核心提示: 1.請問哪位做過飼料樣品中銅的測定,因?yàn)闃悠分秀~含量比較高,用火焰法做,但做的平行性很不好,請問是什么原因?是取樣
 1.請問哪位做過飼料樣品中銅的測定,因?yàn)闃悠分秀~含量比較高,用火焰法做,但做的平行性很不好,請問是什么原因?

是取樣的問題!樣品粉碎的粒度較大,造成樣品的不均勻性。

2.我用微波消解樣品,同時(shí)用來測定鉛鎘汞。沒有趕酸 樣品中硝酸濃度大概有20百分點(diǎn) ,加熱到160度趕酸,測定的元素?fù)p失大嗎?特別是汞。

1. 測鉛可以用電爐直接趕酸,但溫度不能太高(我們都是用手靠近電爐去感覺的,具體多少度不太清楚,實(shí)在抱歉),測汞最好別加熱趕酸,那樣損失較大。

2. 鉛鎘在電熱板上趕應(yīng)該沒問題,最好不要干涸。汞可以在水浴上,主要是為了清除二氧化氮。

3. 建議用低溫消化 ,小于80度, 高溫對其他元素沒有問題。



3.原子吸收火焰法測ca要注意些什么?我這里測的含量都很低,也不是很穩(wěn)定,但儀器很正常。

1. 要加釋放劑SrCl2,因?yàn)楣杷猁},鋁酸鹽,磷酸鹽,硫酸鹽,他們會(huì)使Ca的靈敏度降低。

2. 減少溶液的鹽分,勤清洗。



4.玻璃儀器,微波消解罐用什么酸浸泡?為了減少污染,一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用濃硝酸的嗎?

1. 用10%的硝酸泡24小時(shí)。

2. 我使用50%硝酸浸泡過夜,洗液半年更換一次。

3. 具體忘記了在哪里看見過,要用大于30%的硝酸浸泡,因?yàn)橄跛岽笥?0%,其氧化性才可以清洗干凈。我一般要求用大于30%的酸浸泡超過24小時(shí)。


5.請問做茶葉方面的朋友按你們的經(jīng)驗(yàn)值測鉛和銅的曲線濃度系列用的是什么?測鉛時(shí)的升溫程序如何?是否要改基體改進(jìn)劑?應(yīng)該注意的事項(xiàng)?

1. 銅:0.1—2.0mg/L,茶葉取樣量:1-2g,定容到50mL。

鉛:標(biāo)準(zhǔn)曲線由石墨爐的線性范圍決定,再根據(jù)線性的上限和下限來覺得茶葉的取樣量和定容的體積。我的實(shí)驗(yàn)條件:0.010-0.040mg/L,茶葉取樣量:0.5-1.0g,定容到25mL。

2. 就按國標(biāo)GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了,鉛含量一般在0.1—3PPM,銅一般在25PPM左右,具體步驟自己感覺怎么方便就怎么做了,做鉛時(shí)最好加一點(diǎn)改進(jìn)劑。


6.用氫化物發(fā)生器,冷原子吸收測汞,我現(xiàn)在做是不扣背景。瓦里安A220的儀器,這個(gè)扣不扣背景影響大嗎?

1. 汞,干擾很少,又沒有火焰背景,我覺得沒必要扣。

2. 氫化物進(jìn)樣方式,直接還原出汞蒸氣,再者又是冷原子,不需要扣背景!



7.我用的是島津AA6300,需要做校正。對于JJG 694有幾點(diǎn)看不懂,請大家?guī)蛶兔Α?br />
1.分辨率測定:點(diǎn)亮錳燈,待其穩(wěn)定后,光譜帶寬為0.2nm時(shí)調(diào)節(jié)光電倍增管高壓,使279.5nm譜線的能量為100,然后掃描測量錳雙線,應(yīng)能分辨出279.5nm和279.8nm兩條譜線,且兩線峰谷能量應(yīng)不超過40%。

2.基線穩(wěn)定性測定:調(diào)節(jié)光譜帶寬0.2NM,量程擴(kuò)展10倍,點(diǎn)亮銅燈。

3.檢出限的測量:將標(biāo)尺擴(kuò)展10倍,對試劑空白溶液進(jìn)行11次吸光度測量。



8.與大家討論一下為什么從水庫出來的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來水,含鋅濃度高?

水庫水一般是堿性的,但是加工為自來水過程中要通入氯氣,這樣水系就成為酸性了,再加上自來水運(yùn)輸使用的是鍍鋅管,可能里面的鋅慢慢的被溶解了。



9.我在日常分析土壤中金屬鉻 分析結(jié)果總是偏低!而且用火焰測定時(shí)火焰特別不穩(wěn)定總出現(xiàn)漂移?

1.火焰法做鉻要用富燃火焰,調(diào)整一下燃、助氣比例和流量試試。如果做土壤總鉻一定要加氫氟酸全量消解,定容時(shí)一定要加氯化銨作增感劑。

2. 再補(bǔ)充一點(diǎn),消解時(shí)最好不要加高氯酸,因?yàn)闀?huì)生成氯化酰鉻揮發(fā)損失。如果是一定要加高氯酸,注意控制溫度,這樣鉻多少會(huì)有一些損失,可以考慮密閉消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。



10.我在工作中用火焰原子吸收做鈉,開始很好,但后來怎么發(fā)現(xiàn)曲線的吸光度相當(dāng)高,已經(jīng)排除了試劑的問題,儀器也無故障,換了新的陰極燈后反而沒有吸光度,這是怎么回事?

1.是不是燈電流設(shè)置有問題 也可能是以前的等發(fā)射的太低了。

2.樣品池是否有堵塞。

3.電離,建議加入電離抑制劑。

4.建議用發(fā)射法試試,若仍無信號(hào),則應(yīng)檢查進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng);若有正常信號(hào),則顯然燈有問題。



11.空白校正,0,10,20,30,40不用扣背景可以做出來嗎?

應(yīng)該使用背景校正,因?yàn)榧词箻悠返募w很簡單,有些改進(jìn)劑的加入,可能會(huì)使背景吸收增大。



12.我在做Pb樣品時(shí),發(fā)現(xiàn)Pb燈光暈有點(diǎn)渾的感覺,不清晰。換一個(gè)Pb燈后,燈的光暈很清晰。不知這是由何原因引起?

1. 這有可能是由于陰極位置不準(zhǔn),造成透鏡成像效果不好造成的;蛘呤菬舻墓獯暗膯栴}。你可以試試用酒精乙醚混合液擦一下燈的光窗。

2. 如果燈內(nèi)顏色成粉紅色就說明燈需要處理一下。



13.石墨爐用自來水冷卻,但最近系統(tǒng)老是提示水溫高,儀器無法運(yùn)作了!請問,該怎么確定到底真是水溫高呢,還是測溫元件壞了?

1. 自來水的話應(yīng)該是結(jié)垢造成的。

2. 也不清楚是如何控制水溫度的,不過水溫高的話說明結(jié)垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有結(jié)垢,如果不是結(jié)垢的原因,就是溫度探測的原因了。

3. 以加進(jìn)去醋酸讓其循環(huán)讓里面的垢分解。還有一種可能是堵了,可以用氬氣吹開。

4. 這個(gè)問題我也遇到過,解決方法是:打開空調(diào),半個(gè)小時(shí)后就可以了,當(dāng)然溫度要開低點(diǎn)。



14.發(fā)現(xiàn)電熱石英吸收管內(nèi)表面沉積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外,還可以用什么代替?

1. 只可以用氫氟酸洗,但絕對不可以沾到電熱絲,好像洗后靈敏度會(huì)大大下降。

2. 通電加熱一段時(shí)間,讓易發(fā)揮的物質(zhì)全都揮發(fā)掉,然后再用超純氣體吹,就差不多了!



15.做油漆和玩具漆膜中總鉛測定,聽好多人說用3050B程序消解,但我試過根本沒辦法將油漆消解掉(我用的是加熱板,公司不愿意買微波系統(tǒng))然后我按國標(biāo)<<油漆,清漆中總鉛測定方法>>采用硫酸-雙氧水消解大多數(shù)樣品能消解到澄清透明,但黑色油漆會(huì)有極細(xì)黑色粉末無法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會(huì)形成絮狀物,我想這該會(huì)吸收鉛的。

1. 黑白漆明顯是消解不徹底。改為硫酸-硝酸法,直接電爐加熱。

2. 方法:a,微波消解--原子吸收測定。

b.壓力氧彈消解--原子吸收測定。

c.固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測定。

3. 黑漆里面是炭黑,需要更多的氧化性物質(zhì)才能消解完全。白漆里的是鈦白粉,鈦白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸,干擾測定的?傘U我都用ASTM的方法。

4. 油漆里面的總鉛含量可以用以下方法進(jìn)行測試,你可以參考一下:

a:AOAC中有一個(gè)方法,準(zhǔn)確稱取過篩的樣品1.0g,加入15mL的硝酸在100度時(shí)煮1小時(shí),然后升到160度,恒溫5小時(shí),保持回流,定容到100ML,上機(jī)測試。

b:國標(biāo),灰化,灰化溫度控制在456度,灰化時(shí)間4小時(shí),為了不讓鉛損失,可以先加入1~2mL濃硫酸碳化完后再灰化。

c:BS有一個(gè)方法濕法方法,少許硫酸+硝酸+鹽酸。



16.請問為什么我用原子吸收法測米粉中鈣的含量時(shí)濕法消化結(jié)果總要比干法高許多?

1. 會(huì)不會(huì)是消化中帶進(jìn)去了干擾元素,或者污染了?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用濕法消解,并且注意加熱過程中要求蓋蓋子的!!注意消化細(xì)節(jié)。

2. 干法的回收率一般要低點(diǎn),濕法由于加入大量酸,容易帶進(jìn)被測元素。



17.(1)在原子吸收里什么叫特征濃度?(2)特征濃度的意義是什么?(3)特征濃度與檢出限有什么關(guān)系?(4為什么說在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044?

(1)什么叫特征濃度。

在原子吸收光度法中,特征濃度S表示給定條件下能產(chǎn)生1%吸光度的樣品濃度,是儀器靈敏度的一種表示方法:S=(C*0.0044)/A ug/ml。

(2)為什么說在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044。

產(chǎn)生1%吸收就是透過99%, A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044。

(3)特征濃度的意義是什么。

a)只要測定一個(gè)已知濃度樣品的吸光度,便可通過計(jì)算確定儀器靈敏度是否滿足指標(biāo)。

b) 根據(jù)特征濃度值,可考察儀器條件是否優(yōu)化。

c)根據(jù)已知濃度范圍可預(yù)知吸光度范圍,或確定某元素能產(chǎn)生最佳吸光度水平的濃度范圍。

(4)特征濃度與檢出限有什么關(guān)系。

特征濃度S只考察樣品濃度和吸光度的關(guān)系,檢出限D(zhuǎn)L在特征濃度的基礎(chǔ)上還考察了儀器的噪聲,更能反映光度計(jì)的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪聲水平。



18.火焰法用能產(chǎn)生0.2個(gè)abs的cr標(biāo)準(zhǔn)液優(yōu)化信號(hào),最高信號(hào)只能調(diào)節(jié)到0.06個(gè)abs,這是為什么?同樣的方法銅能達(dá)到0.2左右,請問為什么?

改變?nèi)細(xì)獗龋撛匦枰蝗蓟鹧妗?br />


19.請問金屬端子的前處理該用啥酸溶解?其基本含量為:41-43%Ni ,1%Mn,0.5%Co, 0.15%Si,其余的百份含量為Fe,請問該用怎樣的酸來溶解?

1. 試試用熱硝酸,浸泡50秒。

2. 可以用王水消解。



20.用原子吸收法測錳為何質(zhì)控樣值偏低?

重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,樣品酸度和標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度一致。



21.我用石墨爐原子吸收測鉛,樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進(jìn)樣測定.硝酸濃度比較高。發(fā)現(xiàn)鉛的吸光度逐次降低,10ug/l的標(biāo)樣吸光度從0.11降到0.09 又到現(xiàn)在的0.06....做標(biāo)樣時(shí)燈能量穩(wěn)定,每次做的標(biāo)樣溶液都一樣的,怎么會(huì)出現(xiàn)這樣的情況?是石墨管不行了? 剛一個(gè)星期前換上去的新石墨管(瓦里安的)做出來的曲線還是好的 就是每個(gè)濃度吸光度都降低了,這樣的結(jié)果可以出報(bào)告嗎?是用來做進(jìn)出口檢驗(yàn)的。

信號(hào)偏小的幾個(gè)原因:

1.還是出在進(jìn)樣不好上,試著調(diào)節(jié)一下你的進(jìn)樣針位置。

2.實(shí)在不行,加基體改良劑。

3.光路需調(diào)節(jié)(包括爐體,燈,燈電流等)。

4.灰化時(shí)間和溫度需優(yōu)化。

5.石墨管(錐),石英窗清洗一下。

6.標(biāo)液重新配一下,有時(shí)放長了會(huì)變。



22.氘燈扣不了背景,怎么辦?如果在測定銅時(shí)氘燈扣背景能量不夠,那么在測鉛時(shí)可能能量夠嗎?

1. 能量不夠是燈的問題還是光路沒有調(diào)整好,先檢查一下。

2. 是氘燈能量在400nm以下高,超過400nm就建議用其他方法。應(yīng)該有自吸扣背景,我都用的自吸,只能犧牲一下靈敏度了,另外噪音也會(huì)大一些。

3. 也可以把銅燈電流調(diào)小一些,測鉛時(shí)不沒什么問題。

4. 氘燈扣背景在400以下都應(yīng)該沒問題,如果能肯定氘燈沒問題,那就重調(diào)一下光路。如果以前用,沒有能量低的問題,最近才出現(xiàn)的,那就檢查一下是不是有人動(dòng)過了透鏡或其他光學(xué)件,如果動(dòng)了,那就找廠家吧,最好不要自己修。如果一直是這樣,就仔細(xì)看下說明書,看看是不是自己操作上的問題。



23.用石墨爐做藥片中的鉛時(shí)遇到了問題,我把藥片磨成粉末,稱取0.2g,用10mL硝酸進(jìn)行微波消解,之后加水趕酸,用純水定容,回收率實(shí)驗(yàn)則在樣品中加入0.1g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),處理方法一樣,上機(jī)后卻發(fā)現(xiàn)添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的吸光值比未添加的樣品還低,這下就不懂了。

1. 先做一下平行試驗(yàn),看看精密度好不好再說。

2. 是平行操作的!結(jié)果差別如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶劑是否有污染,鉛到處有很容易被污染,消除污染本身就很難,特別是對痕量分析。



24.污水中重金屬分析為什么要進(jìn)行消化處理?

1. 因?yàn)槲鬯械闹亟饘儆械氖窃討B(tài)的,需要轉(zhuǎn)化為離子!

2. 其原因主要有:(1)污水中含有有機(jī)物,它們的存在影響測定,需經(jīng)消化處理加以破壞;(2)經(jīng)消化處理后可使試液的介質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液保持一致,從而保證測定的準(zhǔn)確性。另外,在污水中重金屬不可能以原子狀態(tài)存在,大部為離子態(tài),少量為絡(luò)合物或化合物。

3. 你要測定的是某種重金屬的總量,包括溶解的重金屬和不溶解的,而不是單單測定溶解在水體中的重金屬。

4. 像廢水這種基體比較復(fù)雜的情況,其實(shí)并不容易測出結(jié)果,關(guān)鍵是要盡多的知道大致有些什么物質(zhì)在里面,有些雜質(zhì)在原子化的時(shí)候會(huì)干擾所測樣品的吸光值,還有在去除其他雜質(zhì)干擾的時(shí)候,小心別讓所測元素受到損失,或者生成了更難測量的新物質(zhì)(原子化溫度可能變了)。



25.光柵的疏密對AAS重要嗎?

1. 肯定有影響,在相同的面積上光柵刻線多,分辨率就高.相鄰的干擾少。

2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數(shù)。

從光柵色散率公式可知,在自準(zhǔn)條件下(△θ來表征的 ,△θ=λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度,指的是衍射斑的角半徑,N是光柵總縫數(shù),d是光柵常數(shù),θ是衍射角 )提高線色散率可采用長焦距f、大衍射角β、高光譜級(jí)次m、減少兩刻線間的距離d(以提高每毫米刻線數(shù))。

3. 從光柵分辨率公式(△θ來表征的 ,△θ=λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度,指的是衍射斑的角半徑,N是光柵總縫數(shù),d是光柵常數(shù),θ是衍射角)可知提高分辨率可增加光柵刻線總數(shù)N、用高衍射級(jí)次來解決。

在常規(guī)的光柵設(shè)計(jì)中,都是通過增加每毫米刻線數(shù)來提高線色散率和分辨率。事實(shí)上由于制造技術(shù)及成本的原因,精確、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難,采用全息技術(shù)制造的全息光柵最高可達(dá)10000條,但由于槽面成正弦形,使閃耀特性受影響,集光效率下降。



26.做食品中的鉛 鋅 鐵時(shí)有鈉干擾應(yīng)怎樣驅(qū)除?

加大稱樣量使用火焰檢測,我沒有發(fā)現(xiàn)比較大的干擾。



27.我最近測Pb時(shí)所測的吸光度A怎么是負(fù)值?是什么原因所在?一般標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A在什么范圍內(nèi)最好?

1.濃度太低,空白溶液與樣品基體不符。

2.Pb濃度太低,或是有溶劑的干擾。

3.造成這樣的原因應(yīng)該很多。

首先,你要說明你用的是什么儀器?

如果是原子吸收分光光度計(jì),造成鉛吸光度負(fù)值的原因:a、樣品空白沒有校正,并且樣品空白是負(fù)值。

b.鉛尋峰不正常。

c.鉛陰極燈發(fā)出的光線與火焰不在同一個(gè)垂直的面上。

d.標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度最好在0至0.6之間,還要看它的相關(guān)性,一般要求三個(gè)9以上才可以。對于各元素的靈敏度與儀器本身有關(guān),而且就是同一臺(tái)儀器它的靈敏度也是在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。

e.與樣品的基體有關(guān),通常用硝酸和高氯酸(4:1)來消化樣品,酸度太高造成背景也高。



28.原子吸收光譜有時(shí)不能點(diǎn)火啊?請問是什么原因啊?

1.不知道你的是什么儀器,可能是你的乙炔氣管路較長,多通一會(huì)氣就能點(diǎn)著,也可能點(diǎn)火頭的位置不對。

2.不能點(diǎn)火,首先要檢查氣路。

3.可以看看點(diǎn)火器是否發(fā)射火星,有可能是乙炔壓力不夠造成的。

4.在注意氣體壓力設(shè)置的同時(shí)還要看看各個(gè)連鎖裝置是否正確,這個(gè)也 可能導(dǎo)致不能點(diǎn)火。

5.你的AAS軟件中點(diǎn)不著火沒有錯(cuò)誤提示嗎?現(xiàn)在大多數(shù)軟件上都會(huì)有提示,并且會(huì)給你好的建議。

6.會(huì)造成這樣的情況的原因有很多,一般是空氣壓力沒有達(dá)到要求,儀器是不會(huì)點(diǎn)火的;還有一個(gè)原因是燃?xì)獗欢伦×,先把燃(xì)忾_到最大,點(diǎn)火后燒一會(huì),然后關(guān)掉,調(diào)到要求的燃?xì)饬髁俊?br />


29.我現(xiàn)在測的磷酸二氫氨溶液為0.33是否正常(水為0,硝酸鎂也為0)?

太高了,檢查試劑,盡量用正規(guī)廠家生產(chǎn)的優(yōu)級(jí)純試劑。


30.我用的是連續(xù)蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的方式,用氫化物測汞,主機(jī)都基線是挺穩(wěn)定的,進(jìn)蒸餾水基線也是挺穩(wěn)定的。但是用氫化物做汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線,發(fā)現(xiàn)汞的Abs值一路飄高,很難穩(wěn)定下來。載液用的是1%硫酸,硼氰化鉀用的是0.5%,汞標(biāo)準(zhǔn)系列 用1%鹽酸定容并含有100uL5%高錳酸鉀。請問造成這種現(xiàn)象的原因是什么呢?

應(yīng)該是你的試驗(yàn)條件的問題!載氣和屏蔽氣流速,還有積分時(shí)間與延遲時(shí)間的選擇,你的原子化溫度是多少?汞比較特殊,他不是形成氫化物,而是還原出來汞原子的,性質(zhì)特殊,需要加大載氣流速的,還有積分時(shí)間和延遲時(shí)間與其他元素有一定的差別!,你最好還是做一下條件試驗(yàn)來確定一下!


文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò)
編輯:songjiajie2010

 
分享:
 

 
 
推薦圖文
推薦儀器設(shè)備
點(diǎn)擊排行
 
 
Processed in 0.067 second(s), 19 queries, Memory 0.92 M