根據(jù)長(zhǎng)度和容積的不同,滴定管可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
常量滴定管容積有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可讀到0.01mL。半微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可讀到0.01mL。其結(jié)構(gòu)一般與常量滴定管較為類似。微量滴定管容積有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可讀到0.001mL。此外還有半微量半自動(dòng)滴定管,它可以自動(dòng)加液,但滴定仍需手動(dòng)控制。
滴定管一般分為兩種,酸式滴定管和堿式滴定管。
酸式滴定管又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關(guān),用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等。堿式滴定管又稱無(wú)塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中間有一個(gè)玻璃珠,用來控制溶液的流速,它用來裝堿性溶液與無(wú)氧化性溶液,凡可與橡皮管起作用的溶液均不可裝入堿式滴定管中,如KMnO4,K2Cr2O7,碘液等。由于不怕堿的聚四氟乙烯活塞的使用,克服了普通酸式滴定管怕堿的缺點(diǎn),使酸式滴定管可以做到酸堿通用,所以堿式滴定管的使用大為減少。我們的實(shí)驗(yàn)中就使用這種聚四氟乙烯活塞滴定管。
1、檢查試漏
滴定管洗凈后,先檢查旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活,是否漏水。先關(guān)閉旋塞,將滴定管充滿水,用濾紙?jiān)谛車凸芗馓帣z查。然后將旋塞旋轉(zhuǎn)180度,直立兩分鐘,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管涂凡士林;堿式滴定管使用前應(yīng)先檢查橡皮管是否老化,檢查玻璃珠是否大小適當(dāng),若有問題,應(yīng)及時(shí)更換活塞涂凡士林。
2、滴定管的洗滌
滴定管使用前必須先洗滌,洗滌時(shí)以不損傷內(nèi)壁為原則。洗滌前,關(guān)閉旋塞,倒入約10mL洗液,打開旋塞,放出少量洗液洗滌管尖,然后邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜,使洗液布滿全管。最后從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然后用自來水沖凈。再用蒸餾水洗三次,每次10~15mL。
堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同,堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中,用吸耳球?qū)⑾匆何舷礈臁?/span>
3、潤(rùn)洗
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤(rùn)洗三次,每次10~15mL。潤(rùn)洗液棄去。
4、裝液排氣泡
洗滌后再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液沖出,排出氣泡。 滴定劑裝入必須直接注入,不能使用漏斗或其他器皿輔助。
堿式滴定管排氣泡的方法:將堿式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液沖出,以排除氣泡。
5、讀初讀數(shù)
放出溶液后(裝滿或滴定完后)需等待一至二分鐘后方可讀數(shù)。讀數(shù)時(shí),將滴定管從滴定管架上取下,左手捏住上部無(wú)液處,保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點(diǎn)刻度水平線相切。視線若在彎月面上方,讀數(shù)就會(huì)偏高;若在彎月面下方,讀數(shù)就會(huì)偏低。 若為有色溶液,其彎月面不夠清晰,則讀取液面最高點(diǎn)。一般初讀數(shù)為0.00或0~1mL之間的任一刻度,以減小體積誤差。
有的滴定管背面有一條藍(lán)帶,稱為藍(lán)帶滴定管。藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)與普通滴定管類似,當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有兩個(gè)彎月面相交,此交點(diǎn)的位置即為藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)位置。
1、滴定操作
滴定時(shí),應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管夾上,滴定臺(tái)應(yīng)呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm,用左手控制旋塞,拇指在前,食指中指在后,無(wú)名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞時(shí),手指彎曲,手掌要空。右手三指拿住瓶頸,瓶底離臺(tái)約2~3cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,微動(dòng)右手腕關(guān)節(jié)搖動(dòng)錐形瓶,邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動(dòng)的錐瓶的規(guī)范方式為:右手執(zhí)錐瓶頸部,手腕用力使瓶底沿順時(shí)針方向畫圓,要求使溶液在錐瓶?jī)?nèi)均勻旋轉(zhuǎn),形成漩渦,溶液不能有跳動(dòng)。管口與錐瓶應(yīng)無(wú)接觸。
堿式滴定管操作方法:滴定時(shí),以左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指頭輔助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前擠壓膠管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以從空隙中流出。
2、滴定速度
液體流速由快到慢,起初可以“連滴成線”,之后逐滴滴下,快到終點(diǎn)時(shí)則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液懸于管口,用錐瓶?jī)?nèi)壁靠下,然后用用洗瓶沖下。
3、終點(diǎn)操作
當(dāng)錐瓶?jī)?nèi)指示劑指示終點(diǎn)時(shí),立刻關(guān)閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內(nèi)壁。取下滴定管,右手執(zhí)管上部無(wú)液部分,使管垂直,目光與液面平齊,讀出讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)應(yīng)估讀一位。
滴定結(jié)束,滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去,洗凈滴定管,夾在夾上備用。
1、滴定時(shí),左手不允許離開活塞,放任溶液自己流下。
2、滴定時(shí)目光應(yīng)集中在錐形瓶?jī)?nèi)的顏色變化上,不要去注視刻度變化,而忽略反應(yīng)的進(jìn)行。
3、 一般每個(gè)樣品要平行滴定三次,每次均從零線開始,每次均應(yīng)及時(shí)記錄在實(shí)驗(yàn)記錄表格上,不允許記錄到其他地方。
4、使用堿式滴定管注意事項(xiàng)
(1)用力方向要平,以避免玻璃珠上下移動(dòng)。
(2)不要捏到玻璃珠下側(cè)部分,否則有可能使空氣進(jìn)入管尖形成氣泡。
(3)擠壓膠管過程中不可過分用力,以避免溶液流出過快。
5、滴定也可在燒杯中進(jìn)行,方法同上,但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌。